請教 水溶性氯化物測試的問題

ya1260

按照新的國標法測試水溶性氯化物，為什么總是不對啊    攪拌靜置過濾后吸取的濾液加硝酸和硝酸銀劇烈震蕩為什么沒有沉淀凝結呢，第二次過濾后取待測液加硫酸亞鐵指示劑在用硫氰酸銨滴定，不是變乳白再出現桔紅色而是直接成了清澈的橙紅，這是為什么啊，

ya1260

我做了好多次，都不對，老大說稱太多樣品，可是我稱0.008也還是同樣的，我懷疑是硝酸銀過少我又增加了硝酸銀也試過，更夸張，成品反應是對的，細鹽還是一樣直接成了清澈的橙紅色，但是結果按公式算出來。。。。。。細鹽是兩百多  成品是一百多了。。求高手指點指點啊

于炳欣

我一直用的老方法。

ya1260

于炳欣 發表于 2013-8-12 16:06
我一直用的老方法。

老方法是什么樣的  可以教教么  感激不盡啊

于炳欣

1、氯化物的提取
     稱取5～10g左右的試樣，稱準至0.001g，置于燒杯中，加入100ml不含氧的蒸餾水，攪拌15分鐘，靜置15分鐘。
2、氯化物的滴定
  準確移取上清液10ml于三角瓶中，加入50ml不含氧的蒸餾水，以及1ml5%鉻酸鉀指示劑，搖勻，然后用硝酸銀標準溶液滴定，并用力振蕩直至溶液呈現磚紅色，且1分鐘內不褪色即為終點。

ya1260

于炳欣 發表于 2013-8-15 13:07
1、氯化物的提取
     稱取5～10g左右的試樣，稱準至0.001g，置于燒杯中，加入100ml不含氧的蒸餾水，攪拌1 ...

老大說這個有誤差啊    。。。。。。。。。郁悶 成品是可以了   但是鹽又不對勁

河北唐山寶

什么實驗都有誤差的，你多做一些，有經驗了就好了。這個誤差是相對大一些。我們也一直用的是這個老方法。方便，快呀。

ya1260

河北唐山寶 發表于 2013-8-17 08:52
什么實驗都有誤差的，你多做一些，有經驗了就好了。這個誤差是相對大一些。我們也一直用的是這個老方法。方 ...

哎 我也想啊   老大說誤差大

清清河邊草上飛

稱取已粉碎好的樣品1～1.3g（視含鹽量而定）于三角瓶中，準確至0.0002g，準確加入0.05mol/L硝酸銀溶液10mL，在加入濃硝酸15ml，在電爐上小心加熱，使之微沸至近干（約15min左右），使樣品分解，其中的氯離子與硝酸銀生成白色沉淀，冷卻后，加蒸餾水75ml，再加硫酸鐵銨溶液5ml，為使終點更清楚，需在強酸下進行，可再加5ml濃硝酸，用0.05mol/L硫氰酸銨標準溶液滴定，溶液由白色變為淡紅色，且搖動能持久不褪，為滴定終點，（同時做空白測定，食鹽可不經消化直接滴定）。

清清河邊草上飛

用這個方法試試，應該沒有什么問題，