飼料測水綜合帖

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一、水分的存在形式
自由水(游離水)
                            ——是靠分子間力形成的吸附水。
親和水
                    —— 強極性基團單分子外的水分子層。
結合水(束縛水)
                               ——以氫鍵結合的水，結晶水。
玉米水分是由游離水和結合水組成：
   游離水
            ——存在于細胞間隙和細胞內，具有水的普通性質
   結合水
            ——與糧食中的親水物質—淀粉、蛋白質緊密結合，性質穩定
            一般情況下，當玉米水分超過14%-15%時就出現了游離水，隨著水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增減主要是游離水的增減。

二、水分的測定方法
直接法——利用水本身的物理性質、化學性質測定水分。如重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學方法。
間接法——利用食品的物理常數，通過函數關系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。

三、水分的測定意義
             飼料中水分含量影響飼料的營養價值、加工、儲藏及實際的飼用效果。因此，水分含量是飼料質量檢測的一項重要測定指標。

四、飼料水分的測定
       飼料水分的測定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸餾法、紅外線干燥、水分快速測定儀測定法等。
         目前，對于常見的飼料樣品，生產中一般采用國標法和快速法進行測定。其中，國標法(GB)測定結果準確、可靠，但時間長，滿足不了生產需要。一些飼料廠采用快速法測定，可縮短測定時間，準確度又較高。快速法有真空干燥測定法、微波法、紅外線測定法、鹵素水分快速測定儀(奶制品)測定法等。快速法測定雖然可以做到準確，但需要校正。

五、飼料水分的測定難點
飼料水分測量的主要困難：
      水以各種不同的方式存在于各種物質之中.正是由于這個原因，再加之物質有各種各樣的物理和化學性質，所以至今沒有任何一種儀器和方法能測量各種物質中的水分。
      所以在實際應用中要根據不同飼料的化學成分特性采用適宜的測定方法。

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水分測定方法
系統誤差
系統誤差(可測誤差):
       在水分檢驗中，系統誤差是由儀器、試劑、分析方法和操作等帶來的誤差。 可分為：
              方法誤差
              儀器誤差
              操作誤差
              試劑誤差等
       系統誤差的產生，是客觀事實的存在，我們應盡量減少水分測定的系統誤差來獲得更準確的測定值。
一、直接干燥法
二、減壓干燥法
三、蒸餾法
四、紅外干燥法
五、水分儀快速測定法
六、卡爾費休法（Karl Fischer)
七、其他水分測定方法

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直接干燥法

1、試樣制備
  

測定方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
試樣制備	GB/T15687 制備試樣 液體樣品： 澄清無沉淀物的液體樣品，在密閉的容器中搖勻。 混濁或有沉淀物的液體樣品在密閉的容器中搖動，直至沉淀物完全與容器壁分離，并均勻地分布在油體中。 固體樣品： 將樣品加熱至剛變成液體，按液體試樣操作，使其充分均勻。	ISO664 制備試樣 椰干等試樣 可人工磨碎，但最好采用機械磨碎。人工磨碎的試樣，大小和顏色應無差異，磨碎后顆粒長度2-5mm。混勻，測定。除紅花籽、葵花籽、大豆和含絨棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等） 經粉碎樣品細度＜2mm，丟棄初始樣品（約占試樣的5%）。收集，混勻，測定。小籽粒（亞麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及紅花籽，葵花籽，大豆和含絨棉籽 分析前不需要進行粉碎。	GB/T10360 制備試樣用已經清理好的機械磨粉碎所需樣品。首先用大約5%的試樣清洗機械磨，棄去粉碎物。然后將其余的試樣粉碎至全部通過孔徑1mm篩，收集粉碎物，小心混勻，盡快用于測試。	不需粉碎的試樣：試樣要徹底混合。 顆粒大小比例： ≤1.7mm 100%a ＞1.0mm 10%b ＜0.5mm 50%a a顆粒能通過篩 b顆粒不能過篩 需粉碎的試樣： 不預處理粉碎：試樣含水量在7%-17%，不需預處理，直接粉碎。經預處理在粉碎：當水分大于17%，小于7%時，樣品需要預處理，使水分盡可能達9-15%，再粉碎。如水分大于17%，稱大于5g的樣品進行預干燥7-10h，在室溫下空氣中冷卻2h。如水分少于7%，稱大于5g的樣品放在空氣中一直到達到9-15%的水含量。稱重，粉碎。	GB 5491 制備試樣1.當試樣粒度達通過直徑1.5mm圓孔篩的試樣不少于90%時，進行測定。2.當試樣水分含量在9-15%時，首先用少量試樣清洗粉碎機，棄去粉碎物，再取30g試樣，粉碎至通過直徑1.5mm圓孔篩的不少于90%，合并篩上、篩下物，混勻，密封備用。3.當試樣水分小于9%或大于15%時，先第一次烘干操作，再按上述粉碎。	GB/T20195 制備試樣	1.選取有代表性的試樣，原始樣應在1kg以上。2.用四分法將其縮至500g，粉碎至 40目，四分法縮至200g，密封，放陰涼干燥處保存。3.多汁鮮樣或無法粉碎時，預先干燥處理，稱取試樣200-300g，在105℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5-6h。取出后，在室內空氣中冷卻4h，稱重，即得風干試樣。	粒狀原糧和成品糧 ：30g  粉碎后試樣全部通過1.7mm圓孔篩，1.0mm的篩上物少于10%，穿過0.5mm圓孔篩的篩下物多于50%。 大豆：30g 試樣粉碎后的細度通過2.0mm圓孔篩的不少于90% 花生仁、桐仁等：約50g 用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。 棉籽、葵花籽等：約30g 將籽粒剪碎或用研缽敲碎。 油菜籽、芝麻等: 直接稱取整粒試樣。 花生果（仁）、茶 籽、蓖麻籽、文冠 果等: 籽粒剝殼分別稱量，計算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎；將仁切成薄片。將制備完畢的樣品立即裝入潔凈干燥的密閉容器中備用。

2、  稱樣量、粉碎粒度
  

測定 方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
稱樣 量	方法A：20g 方法B：5-10g	椰干或粗粉以及大于紅花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒5g±0.5g。 紅花籽、葵花籽、大豆或棉籽等較小籽粒5-10g.	5g	5g	第一次烘干：100g 第二次烘干：8g 整粒試樣：25-40g	液體、粘稠飼料和以油脂為主要成分的飼料：10g 其他飼料：5g	2-5g	粒狀原糧和成品糧 ：30g  粉碎后試樣全部通過1.7mm圓孔篩，1.0mm的篩上物少于10%，穿過0.5mm圓孔篩的篩下物多于50%。 大豆：30g 試樣粉碎后的細度通過2.0mm圓孔篩的不少于90% 花生仁、桐仁等：約50g 用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。 棉籽、葵花籽等：約30g 將籽粒剪碎或用研缽敲碎。 油菜籽、芝麻等: 直接稱取整粒試樣。 花生果（仁）、茶 籽、蓖麻籽、文冠 果等: 籽粒剝殼分別稱量，計算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎；將仁切成薄片。將制備完畢的樣品立即裝入潔凈干燥的密閉容器中備用。
粉碎 粒度	/	椰干：磨碎后顆粒長度可超過2mm，但不得大于5mm。 除紅花籽、葵花籽、大豆和含絨棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等）樣品細度不大于2mm。小籽粒（亞麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及紅花籽，葵花籽，大豆和含絨棉籽 不需要進行粉碎。	1mm	顆粒大小比例： ≤1.7mm100%a ＞1.0mm10%b ＜0.5mm50%a a顆粒能通過篩b顆粒不能過篩	粉碎試樣粒度達到通過直徑1.5mm圓孔篩的試樣不少于90%時。	1mm	40目

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3、測定方法
  

測定 方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
測定 方法	方法A： 試樣：將溫度計置于平底皿中，干燥至恒重，稱重。加入約20g試樣，測定：將盛試樣的平底皿置于砂浴或電熱板上加熱，以每分鐘10℃的速度升至90℃，緩緩用溫度計攪動。降低加熱速度，觀察從皿底升起氣泡的速度，使溫度升至103℃±2℃，避免加熱超過105℃。繼續攪動，刮擦皿底至氣泡消失為止。多次加熱至103℃±2℃以排除水分，加熱間隔中冷卻至95℃。 將平底皿和溫度計置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。至兩次連續稱重結果之差不超過2mg為止。 方法B： 試樣：根據預計的水分和揮發物含量，稱取5-10g試樣，置于已干燥恒重并稱重的器皿中。測定：將盛有試樣器皿放入103℃的干燥箱中，加熱1h。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。直至兩次連續稱重結果之差不超過2-4mg為止，這個過程中在干燥箱內每次加熱30min。	1.將平底盒放入103℃干燥箱干燥1h，取出在干燥器內冷卻不少于30min，稱量。 2.加樣至平底盒，經磨 碎的試樣取樣量為 5g±0.5g，適用于如椰 干或粗粉以及大于紅花 籽，葵花籽、大豆或棉 籽的中等籽粒。紅花籽 、葵花籽、大豆或棉籽 等較小籽粒，取樣量在 5-10g。將樣品均勻分 布在平底盒的整個底層 ，蓋上蓋，稱量。 3.操作過程要盡快完成，避免水分有明顯變化測定：將裝有試樣的平底盒蓋揭開，放入預先調整到103℃±2℃的電熱干燥箱內，關好門后，從溫度回升到103℃時開始計時，干燥3h（含絨棉籽需12h到16h）后取出，隨即蓋上蓋子，放在干燥器內冷卻至室溫后迅速稱量， 如前步驟再干燥1h，冷卻后稱量，如此操作直至兩次連續稱量值小于0.005g(取樣量為5g時)	1.在室溫下，將平底皿開蓋置于干燥器中至少放置30min，然后將平底皿帶蓋稱量。 2.稱取5g試樣放入已稱量的平底皿中，使其均勻地分布于皿底，蓋上蓋子再次稱量。上述操作應盡快完成，避免水分發生變化。測定：將盛有試樣的平底皿置于預先調節溫度至103℃±2℃的電熱烘箱中，打開皿蓋，關上烘箱門。當溫度回到103℃時開始計時，2h后打開烘箱，蓋上皿蓋，將平底皿置于干燥器中冷卻至室溫，迅速稱量。將平底皿開蓋再次移入電熱烘箱中1h后，蓋上平底皿重復操作同前，冷卻后稱量，直至兩次連續稱量之差小于或等于0.005g。	1.試樣：對不需要粉碎的樣品：快速稱5g±1g，放入干燥好的、并已稱重皿中，稱重。2. 對需要磨碎的樣品：迅速將試樣放在事先干燥好并已稱重皿中，稱量， 2.干燥：干燥時不要打開干燥箱，在干燥結束后，在干燥箱中放入另外的未經干燥試樣前，需取出已干燥好的試樣，否則試樣會重新吸水而影響結果。將含試樣的敞開蓋的皿放入爐中，當爐溫達130℃±3℃時，保持2h±5min(粉狀物90min)。迅速從干燥箱中取出皿，蓋上蓋，放入干燥器中.當幾個試樣同時做時，不要將皿疊放在干燥器中，要分開放。3.稱量：在室溫下冷卻(置于干燥器中約30min-45min)，稱量，	第一次烘干:(水分調節)稱取水分大于15%的試樣約100g，精確至0.01g，放入已恒質的器皿中，攤平。在60-80℃烘箱中干燥，調節水分至9-15%。調節后的試樣從烘箱中取出，放置自然冷卻（至少2h）至室溫，稱量，兩次稱量差不超過0.005g。如水分低于9%，稱取試樣約100g，放在實驗室大氣中，直至水分含量為9-15%。 第二次烘干：用烘至恒質的鋁盒稱取試樣約8g，放入烘箱中，在130-133℃溫度下烘4h，取出，加蓋，置于干燥器內冷卻至室溫稱量。 整粒試樣：用烘至恒質的鋁盒，迅速從2kg原始樣品中稱取25-40g整粒試樣，立即加蓋稱量，再將裝有試樣的鋁盒打開，連同蓋子放進130-133℃的烘箱中，烘38±2h后取出鋁盒，加蓋置于干燥器內，冷卻30-45min后稱量。	1.試樣液體、粘稠飼料和以油脂為主要成分的飼料：稱量瓶內放一薄層砂和一根玻璃棒。將稱量瓶、內容物和蓋放入103℃的干燥箱內干燥30min±1min。蓋好稱量瓶蓋，取出，冷卻至室溫。稱重， 稱取10g試樣于稱量瓶中，用玻璃棒將試樣與砂充分混合，玻璃棒留在稱量瓶中，烘干。 其他飼料：將稱量瓶103℃干燥30min±1min后取出，冷卻至室溫。稱重。 稱取5g試樣于稱量瓶中，并攤勻。 2.測定：將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入103℃干燥箱中，建議平均每升干燥箱空間最多放一個稱量瓶。 當干燥箱溫度到達103℃后，干燥4h±0.1h。將蓋蓋上，取出，冷卻至室溫，稱量，	潔凈稱樣皿在105℃±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷卻30min，稱準至0.0002g,再烘干30min，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。用已恒重稱樣皿稱取兩平行試樣，每份2～5g(含水重 0.1以上，樣品厚度 4mm以下)。準確至0.0002g，不蓋稱樣皿蓋，在105±2℃烘箱中烘3h（以溫度達到105℃開始計時），取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min,稱重。在同樣烘干 1h,冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g。	1.烘干鋁盒調節烘箱溫度至105℃，將空鋁盒烘干30min至1h。取出，冷卻至室溫，稱量；再烘30min，冷卻至室溫，稱量。烘干至前后質量不超過0.005g為止，為恒重。取質量數值較小的作為鋁盒質量。鋁盒放入干燥器內備用。2.第一次烘干：用已知質量的鋁盒，從平均樣品中稱取整粒凈試樣，輕搖鋁盒使試樣分布均勻。調節烘箱溫度至105℃（油料至70℃），將鋁盒放入烘箱烘干40min后，取出，冷卻至室溫，稱量，。 3.第二次烘干：將第一次烘干后的試樣充分混合均勻，將制備完畢的樣品立即裝入潔凈干燥的密閉容器中備用。 4.試樣稱量：將制備完畢的試樣充分混勻，用已知質量的鋁盒(直徑5.5cm)，稱取試樣約5g，輕搖鋁盒使試樣分布均勻 5.試樣的測定：糧食可采用下述兩種方法烘干測定：以105℃法為標準法，以130℃法為常用法；油料應采用105℃法測定。 105℃法：調節烘箱溫度至110℃左右時，將裝有試樣的鋁盒放入烘箱內與烘箱壁距離要大于5cm，立即關門。在5min內，將烘箱溫度調到105℃時開始計時，烘干3h(油料烘干90min)后取出鋁盒，隨即加蓋，置于冷卻至室溫，稱量。復烘，每隔30min取出，冷卻至室溫，稱量。至前后質量差不超過0.005g為止。稱量， 130℃法：調節烘箱溫度至135℃左右時，將裝有試樣的鋁盒放入烘箱與烘箱壁距離要大于5cm，立即關門。在5min內，將烘箱溫度調到130℃時開始計時，烘干40min后取出鋁盒，隨即加蓋，冷卻至室溫。稱量，

4、干燥溫度、干燥時間、恒重要求
  

測定 方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
干燥 溫度	103℃±2℃	103℃±2℃	103℃±2℃	103℃±3℃	第一次烘干： 60-80℃ 第二次烘干： 130-133℃ 整粒試樣： 130-133℃	103℃ 真空：80℃ 4h	105℃ 真空：70℃ 5h	第一次烘干：105℃（油料至70℃） 第二次烘干：105℃或130℃40min
干燥 時間	方法B：1h	3h (含絨棉籽需12h-16h)	2h	第二次烘干：120min±5min(粉狀物90min)	第二次烘干4h 整粒試樣：38±2h	4h	3h	第一次烘干：105℃40min 第二次烘干：105℃或130℃40min
恒重 要求	方法A：兩次連續稱重結果之差不超過2mg為止。 方法B：兩次連續稱重結果之差不超過2-4mg為止。注：反復加熱后，試樣質量增加表明脂肪或油發生了氧化。在這種情況下，應取最小的質量讀數進行計算，或采用方法A。	再次烘干1h，至兩次連續稱量之差小于0.005g（取樣量為5g時）。	再次烘干1h，至兩次連續稱量之差小于或等于0.005g。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	以油脂為主要成分的飼料在103℃干燥箱再干燥30min。兩次稱量結果相差不大于試樣質量的0.1%，如大于0.1%，應在103℃再次干燥2h。冷卻至室溫，稱量。如第二次干燥后質量變化大于試樣質量的0.2%，就可能發生了化學反應。可將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放入80℃真空干燥箱內，減壓干燥4h。	再同樣烘干 1h,冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü

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5、允許差、注意事項
  

測定 方法	GB/T9696-2008動植物油脂水分和揮發物含量測定	GB/T14489.1-2008 油料水分及揮發物含量的測定	GB/T10358-2008 油料餅粕水分及揮發物含量的測定	ISO712:1998 谷物，不包含玉米及谷類產品	GB/T 10362-2008 糧油檢測玉米水分測定	GB/T6435-2006 飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定	GB/T6435-86 飼料中水分的測定方法	GB/T20264-2006糧食、油料水分兩次烘干測定法
允許 差	重復性：同一分析者同一條件下對同一樣品測定兩次。當水分和揮發物的含量約為0.3%時，兩次測試結果的絕對差值大于0.03%的概率不超過5%再現性：不同分析者不同條件下對同一樣品測定兩次。當水分和揮發物的含量約為0.3%時，兩次測試結果的絕對差值大于0.15%的概率應不超過5%。	重復性： 同一分析者同一條件下對同一樣品測定兩次。兩次測試結果的絕對差值大于以下值概率不超過5%。油菜籽0.2%、大豆0.4%、葵花籽0.2%。 再現性： 不同分析者不同條件下對同一樣品測定兩次。兩次測試結果的絕對差值大于以下值的概率應不超過5%。油菜籽0.4%、大豆2.0%、葵花籽0.4%。	重復性：平行測定的水分及揮發物含量之差不能超過0.2%。如平行測定結果符合重復性要求，則取兩次測定結果算術平均數作為結果。否則，需另取2份試樣，重新測定，如重測結果的差值依然大于0.2%，而四個測定結果之間的最大差值不超過0.5%時，則取四次測定結果的算術平均數。	再現性:以小麥為例，使用同一方法，對相同的試驗材料，在不同實驗室，由不同操作人員用不同設備獲得的兩個獨立試驗結果之間的絕對差值不大于0.5%。	在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.15%（粉料試樣）或0.5%（整粒試樣），求其平均數，即為測定結果。測定結果取至小數點后第二位。	取兩次平行測定的算術平均值作為結果，兩個平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。超過0.2%，重新測定。結果精確至0.1%。	每個試樣，應取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%，否則重做。	雙試驗測定結果的絕對值不得超過0.2%。當雙試驗測定結果的絕對差值超過0.2%的允許差時，需要重取樣測定。如果四次結果均超過允許差，則取四次測定結果的算術平均值作為測定結果。但每個測定結果與算術平均值的絕對差值不得超過0.5%
注意 事項	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	1 鋁盒應置于干燥箱中溫度計周圍的烘網上 2 在干燥期間干燥箱不得同時作其他用途。	1.如有多個平底皿同時放入烘箱中，按空氣可自由流動的方式放置。 2.在干燥過程中不要增加其他的樣品。 3.對大多數油料餅粕，在103℃±2℃的烘箱中4h就可恒質，但每次都應確認分析者的重復性。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü	1. 某些含脂肪高樣品，烘干時間長反而增重，乃脂肪氧化所致，應以增重前那次重量為準。 2. 含糖分高的易分解易焦化試樣，應使用減壓干燥法(70℃,600mm汞柱以下，烘干5h)測定水分。	䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü

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兩次烘干法：
       糧食水分在18%以上，大豆、甘薯片水分在14%以上，油料水分在13%以上，均認為是高水分糧油樣品，高水分樣品在水分測定時一般采用兩次烘干法:
       兩次烘干法原因：
高水分樣品在制備試樣時不易粉碎，試樣細度達不到規定的要求，并且容易粘附在磨輥和設備內壁上；
高水分樣品在粉碎過程中，由于摩擦生熱導致水分散失較多，造成測定結果偏低；
高水分樣品若采用較高的溫度一次性烘干，易導致試樣表面“硬結”，影響顆粒內部水分的蒸發逸出，且容易造成其他成分的水解或發生其他變化，影響測定結果。
       因此，兩次烘干法在粉碎試樣之前要先對試樣預烘干，以防止水分損失及水解、粘結等問題的發生，提高精確度。

減壓干燥法
原理
      利用水的沸點隨P↓的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質量百分比即為水分含量。


蒸餾法
原理
         兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組分沸點，將飼料中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層，根據水的體積計算水分含量。
       例：有關沸點：水    —— 100℃    相對密度： d水 = 1.00000
                               苯    —— 80.2 ℃                       d苯 = 0.87900
                            水+苯  —— 69.25 ℃                d甲苯 = 0.86694
特點和使用范圍
          此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進行的，設備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。
          特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析方法。
操作注意事項
1. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。
       2. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除去水分備用。
       3. 準確稱量適量的樣品（估計含水量2-5mL）。
        4. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。
計算
        水分（%）= ( V ∕W ) ×100
                V——接收管內水的體積。
                W——樣品質量。



紅外干燥法
原理
       紅外線具有節能、加熱升溫快,無污染,熱效率高等特點。
      紅外干燥法正是利用了紅外線加熱物體的熱效應和強穿透能力,使被測物體的水分快速蒸發,據干燥前后的失重即可被測物體在某一特定溫度下的含水量。
特點
      測定水分快速，簡便，但其精密度較差，當樣品份數較多時，效率反而降低。

注意事項
       一.紅外水分儀的稱重單元實際上是一臺精密的電子天平。關于使用電子天平的一些注意事項，特別是使用前要預熱、校準、快速及輕放被測物這幾點都要一一遵守。
       二.被測物要均勻平鋪于秤盤上，顆粒過大的被測物要先用粉碎機處理。否則不利于水分的充分蒸發，從而影響了含水量的讀數。
       三.比較同一被測物的含水量時，不但要設定同樣的溫度和時間加熱，而且要將紅外水分儀冷卻至同樣的起始溫度開始加熱。
       四.在使用快速水分測定儀時，特別要注意的一點就是要定期對快速水分測定儀進行校準。校準分為儀器自身的校準及利用國標法測定水分對儀器進行校正。前者建議每天都做。后者建議最好一個星期校準一次，這樣對測定的結果的可信度會比較高。
常見問題
      1.快速水分測定儀測定水分時，物料是粉碎后再測定，還是直接測定?
       制粒機口料:建議直接測定，不要粉碎。因從制粒機口出來的物料水分大，而且溫度接近于100℃，所以粉碎，水分很容易揮發。操作也不容易進行，所以一般是等到物料冷卻(在冷卻的過程中要保持水分不揮發，也就是要保持取樣的容器密封性要好)，但在生產中也可等物料稍涼后再測定，測定的數值一般比實際值低0.2%。對于成品，建議最好粉碎后測定。
      2.如何確定合適的測定溫度和測定時間?
       對于不同儀器可能會些不同。最好在自己的化驗室建立自己的方法。具體的測定時間要根據指針移動的情況來定。當指針移動由快變慢，當慢到在一個地方停留幾秒的時間，可認為此時的水分就是測定值。


卡爾費休法（Karl Fischer) 簡稱費休法或 K-F法。
              1935年由卡爾·菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準確的化學方法。多年來，許多分析工作者在其反應的化學計量、試劑的穩定性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的應用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使該方法日趨成熟與完善。
       黃軍芳(2007) 指出采用卡爾費休容量滴定法測定飼料水分含量，其精密度和準確度高，分析速度快，操作簡便，與國標法測定結果相比較 ,兩種方法無顯著性差異，適用于飼料中水分含量的測定。
原理
       在用卡爾費休試劑(KF試劑，主要成分為碘，二氧化硫，緩沖劑，甲醇)對飼料樣品進行滴定中，直流電流加在浸入樣品溶液中的雙鉑電極上，測量相應電壓 (電位 )的變化。反應如下:
       在終點之前，滴定池中存在H2O，在雙鉑電極上有較高電位產生，生成的酸被基體溶液中的堿中和。當水耗盡時，過量的游離碘在電極上電解，電位急劇下降至設定值，形成電壓的突躍，指示終點。
       樣品含水量可以從所消耗的KF試劑用量(mL)和KF試劑的滴定度(mgH2O /mL)來計算。
利用I2氧化SO2時需要有一定的水參加反應，(氧化還原反應)
           I2+SO2+2H2O →H2SO4+2HI
       此反應具有可逆性，當生成物 H2SO4 濃度＞0.05 % 時，即發生可逆反應，要使反應順利向右進行，要加入適量的堿性物質以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。
I2+SO2+2H2O+3C5H5N →   
                                2C5H5NHI + C5H5NSO3
                                氫碘酸吡啶 硫酸吡啶
       硫酸吡啶很不穩定，與水發生副反應，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩定的化合物。
       將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為費休試劑。
適用范圍
       費休法廣泛地應用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級標準分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。
       在食品分析中，能用于含水量從l ppm 到接近l00％的樣品的測定，已應用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結果的準確度優于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
儀器
  KF—l 型水分測定儀(上海化工研究院制)
  SDY一84 型水分滴定儀(上海醫械專機廠制)
試劑
       盡量用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費休試劑滴一下，配好費休試劑后，放置24小時后，進行標定且每天要標定。
標定方法
用純水進行標定  
用事先配好的水—甲醇標定
用二水合酒石酸鈉標定
注意事項
甲醇有毒，操作時注意
費休試劑可分甲乙液儲存

xhc007007

莫讓帖子沉了

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清水微藍

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