甲砜霉素

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甲砜霉素JiafengmeisuThiamphenicol

本品為［R-（R＊，R＊）］N-［1-（羥基甲基）-2-羥基-2-［4-（甲基磺酰基）苯基］乙基］-2，2-二氯乙酰胺。按干燥品計算，含C12H15Cl2NO5S不得少于98.0。

【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。
本品在二甲基甲酰胺中易溶，在無水乙醇中略溶，在水中微溶。
熔點本品的熔點（附錄頁）為163～167℃。
比旋度取本品，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋成每1ml中含50mg的溶液，依法測定（附錄頁），比旋度為－21°至－24°。
吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加水溶解（約40℃加熱助溶）并稀釋成每1ml中約含0.2mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄頁），在266和273nm的波長處有最大吸收，吸收系數(shù)（E）分別為25～28和21.5～23.5；精密量取上述供試品溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在224nm的波長處有最大吸收，吸收系數(shù)（E）為370～400。

【鑒別】（1）取本品與甲砜霉素對照品，分別加甲醇溶解并稀釋成每1ml中約含10mg的溶液。照薄層色譜法（附錄23頁）試驗，吸取上述兩種溶液各5µl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇（97:13）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點的熒光顏色和位置應與對照品溶液的主斑點相同。
（2）在含量測定項下紀錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（24頁）一致。
（4）取0.1的本品溶液5ml，加0.1mol/L硝酸銀溶液2ml，不得有沉淀生成。取本品50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml使溶解，防止乙醇揮散，在水浴中加熱15分鐘，溶液顯氯化物的鑒別反應（附錄頁）。
上述鑒別（1）、（2）兩項可任選一項。

【檢查】酸堿度取本品0.1g，加水20ml溶解，加溴麝香草酚藍指示液0.1ml，如顯藍色，加0.02mol/L鹽酸溶液0.10ml，應變?yōu)辄S色；如顯黃色，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液0.10ml，應變?yōu)樗{色。
氯化物取本品0.5g，加水30ml，振搖5分鐘，濾過，取濾液15ml，加稀硝酸1.5ml，并立即加入0.1mol/L硝酸銀溶液1ml，在暗處放置2分鐘，依法檢查（附錄頁），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02）。
有關(guān)物質(zhì)取本品，加流動相制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液10µl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20；精密量取供試品溶液和對照溶液各10µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0）;各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0）(供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0（附錄頁）。
熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（附錄頁），遺留殘渣不得過0.1。
重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄頁，第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄頁）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-乙腈（4:1）為流動相，檢測波長為225nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液2ml，使溶解，室溫放置10分鐘，加1mol/L鹽酸溶液2ml，用流動相稀釋至刻度，搖勻。量取5ml，置50ml量瓶中，加入甲砜霉素對照品5mg，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取10µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，甲砜霉素堿性降解物峰與甲砜霉素峰間的分離度應符合要求。
測定法取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取甲砜霉素對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算出供試品中C12H15Cl2NO5S的含量。

【類別】酰胺醇類抗生素。
【貯藏】遮光，密閉，在干燥處保存。
【制劑】（1）甲砜霉素片（2）甲砜霉素粉


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