釩鉬酸銨配置有沉淀

shaojinghua

為什么最近做飼料總磷檢測時配制釩鉬酸銨的時候會出現那么多的沉淀啊，試劑沒有過期，是按照配制方法來配制的。步驟為稱取偏釩酸銨1.25g，加200ml水溶解，冷卻后加純硝酸250ml——得到A溶液；另取鉬酸銨25g，加蒸餾水400ml，溶解——得到B溶液。待兩種溶液都冷卻后混合（混合過程中邊攪拌邊往B溶液中倒入A溶液，開始時會有大量白色沉淀產生，隨著B溶液的漸漸加入沉淀溶解，此時溶液時熱的，在冷卻過程中產生大量沉淀），原來配制的時候從來沒有出現過這種情況，這是怎么回事？并且之前別人配制的有沉淀測得的磷含量很低很低，有人能告訴一聲嗎？

行言

最后要定容至1000ml

shaojinghua

行言 發表于 2012-9-8 10:23
最后要定容至1000ml

還沒有定容就有沉淀了，定容以后還是那個樣子，

最愛魔獸

沒有這個問題，我們是過一陣子才出現沉淀的
換試劑看看

于炳欣

要是有沉淀 一定是你配置前期的時候步驟出錯了  你認真點再弄一次

行言

shaojinghua 發表于 2012-9-9 16:14
還沒有定容就有沉淀了，定容以后還是那個樣子，

鉬酸銨冷卻放久了就又沉淀。要冷卻后及時混合。

shaojinghua

于炳欣 發表于 2012-9-10 16:27
要是有沉淀 一定是你配置前期的時候步驟出錯了  你認真點再弄一次

我按照方法一步步做的，以前也沒出現過這樣的情況

shaojinghua

行言 發表于 2012-9-11 10:33
鉬酸銨冷卻放久了就又沉淀。要冷卻后及時混合。

當時放冷的，還溫熱的時候就產生沉淀了