測揮發性鹽基氮的問題

zhouyoo · 發表于 2011-9-3 21:45:03

為什么我測得揮發性鹽基氮含量一直很高呢？測肉骨粉經常上200,300的，不知道哪里出了問題？我是先稱10克樣品，加100ML水，磁力攪拌30分鐘，然后等澄清后取上清液10ML，加10ML1%氧化鎂溶液，就開始蒸餾5分鐘（用得半自動定氮儀做的），可最后算出來結果很高。
大家是怎樣做的呢？

southlaker · 發表于 2011-9-3 23:34:13

對著測定方法，檢查一遍每一步操作。

晚童 · 發表于 2011-9-4 11:39:19

先看你的樣品，再看你的方法。VBN在200～300的，樣品會臭得不行，一般的人是承受不了，你承受的了的話，那你要開始懷疑你的方法。測VNB值很簡單，改變你已習慣的方法試一試，問題很容易找出來的

口合口合 · 發表于 2011-9-4 17:40:19

半自動定氮儀測VBN可以全量蒸餾，為什么還要取上清液呢？取5g樣品，置于消化管中，加30ml水，放置30min，放置期間不時搖晃，加0.5g氧化鎂（如果蒸餾會產生大量氣泡的話需要加op乳化劑），馬上蒸餾，5min口停止，滴定。同樣方法測空白

蓮shine · 發表于 2011-9-25 22:30:53

稱5.000克樣品于消化管，加20ml氫氧化鎂，直接蒸餾，不用加堿。空白直接加20ml氫氧化鎂，直接蒸餾，不用加堿，然后用鹽酸滴定，如果結果不對，看看鹽酸是否配制正確

汪小艷 · 發表于 2011-9-27 18:47:52

一般不就是稱10克加水100水，震蕩30分鐘，過濾取濾液10ml，加氧化鎂10ml蒸餾

未來不是夢 · 發表于 2011-9-29 22:38:37

我還離心了.......

四季 · 發表于 2011-10-4 21:06:59

我們是浸提后，離心，再取上清液測定，測定時泡沫多，加少許消泡劑。同時做空白。

pengyan0122 · 發表于 2011-10-6 20:33:20

如果你確定各步驟都沒有錯的話，數值在200---300也是有可能的，能達到品控標準的動物性原料不是很多

是亦非亦是 · 發表于 2012-6-27 20:55:03

蒸餾的時候不要加堿，你可能是加堿了，我有試過一次，貌似偏高了很多。