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    高錳酸鉀法測鈣的問題。

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    樓主
    發表于 2011-7-6 17:59:55 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
    高錳酸鉀法測定鈣含量,要再水浴鍋上加熱兩小時,但沒有說明溫度,請問是用高錳酸鉀法測鈣的網友,用多少溫度?
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    沙發
    發表于 2011-7-6 19:24:43 | 只看該作者
    1.1 儀器與試劑
    酸式滴定管;量筒;錐形瓶;分析天平;燒杯;漏斗;定性濾紙;KmnO4(固);NaC2O4基準試劑;3 mol.L-1 H2SO4溶液;KMnO4標準溶液(0.02000 mol.L-1)HCl(6 mol.L-1)H2SO4(1 mol.L-1)NH3·H2O(3 mol.L-1)(NH4)2C2O4(0.25 mol.L-1)0.1﹪甲基橙指示劑;AgNO3(0.1 mol.L-1)HNO3(mol.L-1)10﹪檸檬酸銨;0.1(NH4)2C2O40.5mol.L-1CaCl2
    1.2 實驗步驟
    1.2.1
    配制0.02ml.L-1 KMnO4標準溶液
    稱取1.9g KMnO4置于燒杯中,加入蒸餾水,用玻璃棒攪拌,使之溶解。然后將配好的溶液加熱至微沸并保持30min,冷卻后倒入棕色試劑瓶中,于暗處靜置一周,用微孔玻璃漏斗過濾,濾液貯存于棕色試劑瓶中。
    1.2.2
    標定KMnO4溶液的濃度
    稱取0.160.20 g分析純Na2C2O4置于250ml三角瓶中,加蒸餾水30ml使之溶解(或準確移取0.1 mol/L1/2Na2C2O4標準溶液25.00ml)。再加入3 mol/L H2SO4 20ml,加熱至7080,趁熱用待標定的KMnO4溶液滴定。臨近終點時,滴定速度要減慢,直至溶液呈現微紅色并保持半分鐘不褪色即為終點。記錄滴定所用KMnO4溶液的體積,平行滴定3-6次。
    1.2.3
    制備Ca C2O4
    準確稱取石灰石試樣0.150.20g置于250mL燒杯中,用蒸餾水潤濕蓋上表面皿用6mol/L HCl溶解,待停止冒泡后,小火加熱至沸2min,冷卻后用少量蒸餾水淋洗表面皿和燒杯內壁是飛濺的液體進入溶液。在試液中加入5mL10%檸檬酸銨和50ml蒸餾水,加入2滴甲基橙,再加入15ml0.25 mol/LNH42C2O4,加熱溶液7080,在不斷攪拌下以每秒12滴速度滴加3mol/L NH3.H2O至溶液由紅色變為黃色。放置一周,使沉淀陳化,用定性濾紙以傾瀉法過濾。用冷的0.1%NH42C2O4溶液洗滌沉淀34次,再用水洗滌至濾液中不含C2O42-為止。在洗滌接近完成時,用表面皿接取約1ml濾液,加入數滴0.5mol/L CaCl2,如無渾濁現象,則C2O42-離子已洗滌干凈;再取1ml濾液,加入數滴0.1mol/L AgNO3,如無渾濁現象,則Cl-離子已洗滌干凈。
    1.2.4碳酸鈣中鈣含量的測定
    將帶有沉淀的濾紙展開貼在燒杯內壁。用50ml3mol/L-1H2SO4溶液分多次將沉淀沖洗到燒杯內,用水稀釋至70-100mL,加熱至7585KMnO4標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,再將濾紙侵入溶液中,輕輕攪動,溶液褪色后再滴KMnO4溶液,直至粉紅色在半分鐘內不褪色為止,即為終點,平行測定5-6次。

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     樓主| 發表于 2011-7-7 08:47:51 | 只看該作者
    放置一周?這是那個用的化驗方法?絕對不是國標,并且不太切合實際!
    國標是是放置過夜或熱水浴2小時。
    我是想問熱水浴的溫度。
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