蛋白含量不同所稱樣重不同問(wèn)題

zhouyoo

請(qǐng)教關(guān)于測(cè)粗蛋白時(shí)，不同的蛋白含量所需稱量的樣重不同這個(gè)問(wèn)題，應(yīng)該怎樣具體劃分呢？
其實(shí)我是想問(wèn)在測(cè)粗蛋白時(shí)，假如說(shuō)有的原料是40蛋白的，應(yīng)該稱樣重1克，15個(gè)蛋白的應(yīng)該稱樣重0.5克...等，也就是說(shuō)根據(jù)原料所含蛋白的高低來(lái)稱取不同的樣重，這個(gè)應(yīng)該怎樣劃分這個(gè)范圍？

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你問(wèn)的是粗蛋白測(cè)量的方法嗎？下面我介紹幾種粗蛋白的測(cè)量方法，供你參考：
    什么是粗蛋白， 粗蛋白跟蛋白質(zhì)又有什么區(qū)別，如何測(cè)量飼料中粗蛋白的含量，粗蛋白的含量高是不是一定代表著蛋白質(zhì)的含量高。我想，當(dāng)你看到這個(gè)題目時(shí)，肯定會(huì)聯(lián)想到這一連串的問(wèn)題中的其中幾個(gè)。那么接下來(lái)，我就來(lái)詳細(xì)介紹下粗蛋白的概念、粗蛋白測(cè)量和其他關(guān)于飼料中粗蛋白含量的問(wèn)題。
粗蛋白概念：
        粗蛋白不僅包括蛋白質(zhì)這一物質(zhì)，它涵蓋的范圍更廣，包括含氮的全部物質(zhì)。

粗蛋白含量：
        下面我介紹幾種常見(jiàn)物質(zhì)的粗蛋白含量，僅供大家參考。
薏苡仁           粗蛋白含量：13%-14%
棉粕             粗蛋白含量：可達(dá)40%以上
農(nóng)大白早糯玉米   粗蛋白含量：3.41%
蠡玉168          粗蛋白含量：9.63％
臺(tái)灣大青棗        粗蛋白含量：0.86%
        上文介紹了幾種農(nóng)產(chǎn)品或水果的粗蛋白含量情況，如果需要更多的資料，大家可自己查閱。

粗蛋白測(cè)定：
        方法一：最簡(jiǎn)便也是最快鍵的方法，就是用蛋白質(zhì)測(cè)定儀（參見(jiàn)www.top17.net/product/993.html）來(lái)測(cè)量。
        本標(biāo)準(zhǔn)參照采用ISO 5983—1979 《動(dòng)物飼料──氮含量的測(cè)定和粗蛋白含量計(jì)算》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中粗蛋白含量的測(cè)定方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
　　GB 601　化學(xué)試劑　滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
3 原理
　　凱氏法測(cè)定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測(cè)出氮含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，計(jì)算出粗蛋白含量。
4 試劑
4.1 硫酸（GB 625）：化學(xué)純，含量為98％，無(wú)氮。
4.2 混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個(gè)結(jié)晶水（GB 665），6g硫酸鉀（HG 3—920）或硫酸鈉（HG 3—908），均為化學(xué)純，磨碎混勻。
4.3 氫氧化鈉（GB 629）：化學(xué)純，40％水溶液（m/V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化學(xué)純，2％水溶液（m/V）。
4.5 混合指示劑：甲基紅（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚綠（HG 3—1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個(gè)月。
4.6 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定，按GB 601制備。
4.6.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）=0.1mol/L。8.3mL鹽酸（GB 622，分析純），注入 1 000mL蒸餾水中。
4.6.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）=0.02mol/L。1.67mL鹽酸（GB 622，分析純），注入1 000mL蒸餾水中。
4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析純。
4.8 硫酸銨（GB 1396）：分析純，干燥。
4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1 000mL，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，4％氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個(gè)月（全自動(dòng)程序用）。
5 儀器設(shè)備
5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
5.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮爐或電爐。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凱氏燒瓶：250mL。
5.7 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。
5.8 錐形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮儀：以凱氏原理制造的各類(lèi)型半自動(dòng)，全自動(dòng)蛋白質(zhì)測(cè)定儀。
6 試樣的選取和制備
　　選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎后全部通過(guò)40目篩，裝于密封容器中，防止試樣成分的變化。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
7.1.1 試樣的消煮
　　稱取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）準(zhǔn)確至0.0002g，放入凱氏燒瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，將 凱氏燒瓶（5.6）置于電爐（5.4）上加熱，開(kāi)始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強(qiáng)火力 （360～410℃）直至呈透明的藍(lán)綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少2h。
7.1.2 氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗(yàn)見(jiàn)附錄A）
7.1.2.1 常量蒸餾法
　　將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入60～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶?jī)?nèi)。然后小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動(dòng)凱氏燒瓶（5.6），使溶液混勻后再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開(kāi)液面，繼續(xù)蒸餾1～2min，并用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)，然后停止蒸餾。
7.1.2.2 半微量蒸餾法
　　將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內(nèi)。蒸汽發(fā)生器 （5.7）的水中應(yīng)加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過(guò)程中保持此液為橙紅色，否則需補(bǔ)加硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開(kāi)吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶?jī)?nèi)，然后停止蒸餾。
　　注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測(cè)定結(jié)果相近，可任選一種。
7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗(yàn)
　　精確稱取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進(jìn)行操作，測(cè)得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應(yīng)檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。
7.1.3 滴定
　　用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾后的吸收液立即用0.1mol/L（4.6.1）或0.02mol/L（4.6.2）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。
7.2 推薦法
7.2.1 試樣的消煮
　　稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）準(zhǔn)確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）
或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），于420 ℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水。
7.2.2 氨的蒸餾
　　采用全自動(dòng)定氮儀（5.11）時(shí)，按儀器本身常量程序進(jìn)行測(cè)定。
　　采用半自動(dòng)定氮儀（5.11）時(shí)，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶?jī)?nèi)，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進(jìn)行蒸餾。蒸餾時(shí)間以吸收液體積達(dá)到100mL時(shí)為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)。
7.2.3 滴定
　　用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。
8 空白測(cè)定
　　稱取蔗糖0.5g，代替試樣，按第7章進(jìn)行空白測(cè)定，消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.1）的體積不得超過(guò)0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.2）體積不得超過(guò)0.3mL。
9 分析結(jié)果的表述
9.1 計(jì)算見(jiàn)下式：
粗蛋白質(zhì)（％）=（V2-V1）•c×0.0140×6.25/（m×V＇/V） ×100
式中：V2── 滴定試樣時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL；
V1── 滴定空白時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，mL；
c── 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
m── 試樣質(zhì)量，g；
V── 試樣分解液總體積，mL；
V── 試樣分解液蒸餾用體積，mL；
0.0140── 與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c（HCl）=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)摹⒁钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。
6.25── 氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。
9.2 重復(fù)性
　　每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
  　當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在25％以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為1％。
　　當(dāng)粗蛋白含量在10％～25％之間時(shí)，允許相對(duì)偏差為2％。
　　當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10％以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為3％

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消耗酸的量最好控制在二十毫升以下

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稱樣的重量如CP≥60%可為0.6-0.8g，CP在40%左右為0.8-1g，沒(méi)有具體的規(guī)定取樣量，大多數(shù)量都取1克左右。還要看你配制的鹽酸溶液濃度大小來(lái)定，消耗酸的量最好控制在10以上30毫升內(nèi)，這樣就可適當(dāng)減少系統(tǒng)誤差，并不是你所說(shuō)根據(jù)原料所含蛋白越高稱取量就越多。蛋白低量就少。

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樣品重應(yīng)該不影響吧