脂肪酸值的測定方法

狼的傳人

脂肪酸值的測定方法
一、原理
在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。
二、試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。
1、無水乙醇。
2、酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100ml 95%（V/V）乙醇。
3、c（KOH）＝0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備：準(zhǔn)確移取10.0ml已經(jīng)標(biāo)定好的（同測酸價用的）0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至100ml，臨用前稀釋。
三、儀器與設(shè)備
1、具塞磨口錐形瓶：250ml。
2、移液管：50.0ml、25.0ml。
3、微量滴定管：5ml，最小刻度為0.02ml；10ml，最小刻度為0.05ml。
4、天平：感量為0.01g。
5、振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min。
四、分析步驟
1、試樣處理：
稱取約10g試樣，精確到0.01g，于250ml具塞磨口錐形瓶中，并用大肚吸管準(zhǔn)確加入50.0ml無水乙醇，置往返式振蕩器上振搖10min，頻率為100次/min。靜置1～2min，在玻璃漏斗中放入折疊濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25ml以上。
2、測定：
精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積（V1）
注：樣品提取后一定要及時滴定，滴定應(yīng)在散射日光或日光燈下對著光源方向進(jìn)行，滴定終點(diǎn)不易判定時，可用已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點(diǎn)。
3、空白試驗(yàn)：
取25.0ml無水乙醇于150ml錐形瓶中，加50ml不含CO2的蒸餾水，滴加0.1ml酚酞-乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇溶液滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積（V0）
五、結(jié)果計算
1、計算：

式中：V1——滴定試樣所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積，ml
V0——滴定空白所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積，ml
c——?dú)溲趸?95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L
100——換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g
m——試樣的質(zhì)量，g
w——試樣水分百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g
2、重復(fù)性：
每份試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。
同一分析者對同一試樣同時進(jìn)行兩次測定，結(jié)果差值不超過2mg KOH/100g。

海上龍卷風(fēng)

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