奇怪的魚粉，探尋化驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)

samlinfing

小弟初來乍到，見到的樣品比較少，今天化驗(yàn)一樣品，甚為奇怪，前輩們賜教啊。
水：8.2%     
快速125℃ 30min

粗灰分：31.7%
快速 1000W電爐密封1h

砂分：13.4%
1+1 鹽酸洗滌灰分過濾1000W電爐密封40min
油脂酸價(jià)：2.4
標(biāo)準(zhǔn)KOH 滴定粉紅 中性醇醚
鹽分：5.0  
快速 200ml水震蕩30min 靜置30min 過濾吸取20ml濾液+50ml蒸餾水+1ml10%鉻酸鉀 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定磚紅

VBN：31
100ml水定容震蕩30min過濾 5ml濾液+5ml 1%氧化鎂蒸餾

粗蛋白：46.5
GB

真蛋白：41.3
GB

粗脂肪：4.7   
干燥、提取后分辨稱量濾紙包

還有就是每次真蛋白做的和別人一樣，粗蛋白就和別人差兩個(gè)百分點(diǎn)。如果不扣除粗蛋白檢測(cè)過程中的空白0.68ml （0.00990579mol/L）的鹽酸就和別人幾乎一樣，這到底是為什么啊。

ylj93082

首先你的檢測(cè)方法值得商洽，魚粉快速法高溫測(cè)定不可以的。粗灰分高溫一小時(shí)你檢查灰化完全嗎？從你說的指標(biāo)來看我初步認(rèn)為是魚干粉碎之產(chǎn)品。

kdnmk

魚粉灰分也太高了吧？我也覺得可能是魚干

yangj

首先檢測(cè)方法有疑義，如水分、粗灰分

glory143

這檢測(cè)方法從哪弄的?方法都存在問題,說別的也沒多大意義了
粗蛋白你用的什么方法?鹽酸濃度低,空白那么高,不符合要求

samlinfing

回復(fù) 2# ylj93082


    大哥，灰分檢測(cè)我是密封處理的，對(duì)比別人的檢測(cè)結(jié)果沒有問題。水分的檢測(cè)也是從別人那里學(xué)來的，以前用的國標(biāo)，時(shí)間太長(zhǎng)對(duì)比檢測(cè)結(jié)果沒有問題。

samlinfing

回復(fù) 5# glory143


    你說方法存在問題，別人私營(yíng)化驗(yàn)室搞得就是這種方法為啥生存了十幾年而且生意很好？！有異議，請(qǐng)指出，謝謝。

samlinfing

回復(fù) 3# kdnmk


    基本同意。