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魚粉中砂分含量的測定方法
本檢測法適用于酸不溶性熾灼殘渣的定量
試劑
15%鹽酸,以分析純鹽酸(P為36%~38%)配制
操作方法
將預先用稀鹽酸煮過1~2小時交洗凈的50 ml瓷坩堝在550~600℃高溫爐中加熱30分鐘,稍冷卻后取出,在干燥器中冷卻30分鐘,精確稱重至0。001 g。
精確稱取樣品5 g(稱準至0。001 g)置于坩堝中,先在電爐上逐步加熱,使樣品充分炭化,而后將坩堝移入高溫爐中,在550~600℃下灼燒4小時,至顏色變白,如仍有炭粒,在高溫爐中繼續加熱1小時,如仍有可疑黑點存在,則放冷后用水弄濕,在103±2℃烘箱中烘干而后移入高溫爐中灼燒1小時,稍冷后取出,在干燥器中冷卻30分鐘,坩堝中加入15%鹽酸50ml,移至300ml的燒杯中并用少量蒸餾水充分沖洗坩堝,洗液并入燒杯,小心加熱煮沸30分鐘,用無灰濾紙趁熱過濾,并用熱蒸餾水洗凈至流下洗液不呈酸性為止,而后將濾紙和濾渣一起移入原坩堝中,先在103±2℃烘箱中烘干1小時,再移入550~600℃高溫爐中燒灼30分鐘,稍冷后取出,再在干燥器中冷卻30分鐘。精確稱重,稱準至0。001克。
計算:
按式計算砂分含量 砂分的百分含量=(W1—W2)/(W1—W0)×100
W0—坩堝重量,g
W1—坩堝加樣品的重量,g
W2—坩堝加樣品最后灼燒后的重量,g |
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