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0.02mol/L、0.07mol/L、0.1mol/L鹽酸標準溶液的配制與標定(測CP)
一、配制:0.02mol/l鹽酸溶液:取1.67ml濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000 ml。(半微量)
0.07mol/L鹽酸溶液:取6.0ml濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000ml。(定氮儀消化管為細管)
0.1 mol/L鹽酸溶液:取8.3ml濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000ml。(定氮儀消化管為粗管)
二、標定:
1、基準物的恒重:將2個帶有蓋的無任何污染干凈的40ml瓷坩堝中分別倒入約1克左右的無水基準碳酸鈉,不加蓋放入高溫爐在270℃-300℃ 灼燒3小時,取出蓋上蓋置于干燥器內冷卻半小時。
2、基準物的稱量:0.02mol/L的鹽酸標液精確稱取0.02g,(0.07mol/L的鹽酸標液精確稱取0.07克;0.1 mol/L的鹽酸標液精確稱取0.1 克)左右置于150ml錐形瓶內,8份。(注意稱量過程速度要快,以萬分之一電子天平出現“g”時立刻讀數為準。而且注意隨時蓋蓋,每個坩堝只能用于稱取4份)。
3、滴定:
(1)空白:另取錐形瓶2個分別加70ml蒸餾水,再加0.3ml甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。
A、若溶液呈淺藍綠色,用配制好的標準溶液滴定至溶液為淺灰紅色,放在電爐上加熱煮沸2分鐘,呈藍綠色(若加熱后顏色不變化,說明滴定過量,該空白須作廢重做),取下加上彎頸漏斗放入冷水盆中冷卻后,繼續滴定至灰紅色。(與平時檢測粗蛋白滴定終點顏色一致)。
B、若溶液呈淺灰紅色,不需滴定,放在電爐上加熱煮沸2分鐘后呈淺藍綠色,取下加上彎頸漏斗放入冷水盆中冷卻后,繼續滴定至灰紅色。(與平時檢測粗蛋白滴定終點顏色一致)。
(2)基準物:8個錐形瓶分別加50ml蒸餾水溶解,再加0.3ml甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,用配制好的標準溶液滴定至溶液由藍綠色變為淺灰紅色,放在電爐上加熱煮沸2分鐘,呈藍綠色(若加熱后顏色不變化,說明滴定過量,該樣須作廢,),取下加上彎頸漏斗放入冷水盆中冷卻后,繼續滴定至灰紅色。(與平時檢測粗蛋白滴定終點顏色一致)。
注:若基準物滴定過量超過2個,整個標定作廢。
三、計算:
C=m/(v1-v2)*0.05299
式中: C——鹽酸標準溶液之物質的量濃度,mol/L;
m——無水基準碳酸鈉之質量,g;
V1——標定時所用鹽酸標準溶液的體積,ml;
V2——空白試驗所用鹽酸標準溶液的體積,ml;
0.05299——與1ml鹽酸標準溶液(C=1.00mol/L)相當的以克表示的無水碳酸鈉質量。
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