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    離子色譜法(建議仲裁法),甜菜堿的檢測方法,希望對大家有幫助

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    樓主
    發(fā)表于 2009-11-9 08:48:53 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
    本帖最后由 w-ajj 于 2009-11-9 08:52 編輯

    ~$色譜法(建議仲裁法).doc (162 Bytes, 下載次數(shù): 12)



    離子色譜法(建議仲裁法)
    1 范圍  
    本方法適用于固體、液體、吸附型、復合型甜菜堿產(chǎn)品及預混料中甜菜堿含量的檢測。
    2 原理
    甜菜堿和氯化膽堿都屬于季氨型生物堿,因具有相似于堿金屬離子的交換行為,故可采用陽離子色譜分離、非抑制電導檢測法檢測。
    3 主要試劑
    甜菜堿標準儲備液:1mg/ mL;甜菜堿標準工作液:10ug/mL
    淋洗液儲備液:400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3,用醋酸調至PH4.5;淋洗液:4mMHCLO4高氯酸;
    4 主要設備
    離子色譜儀
    5 測定步驟
    5.1待測液制備
    準確稱取吸附型甜菜堿試樣1.0000克于離心管中加水50毫升, 超聲振蕩3~4分鐘后,以每分鐘4000轉離心10分鐘,過濾浸提液備用;取適量固體或液體試樣溶解或稀釋定容100mL備用。分取適量待測液用淋洗液定容至一定體積。取適量樣液用0.45uM微膜過濾,注射進樣。
    5.2主要色譜條件
    色譜儀:泵,電導檢測器,數(shù)據(jù)處理軟件。
    色譜柱:陽離子交換柱 250 X 4.6mm PEEK
    非抑制型電導檢測器, 10uL流通池,具電抑制能力≥5000uS
    進樣體積:100uL
    淋洗液: 4mM HCIO4
    流速:1.5 mL/min
    6 結果計算
    6.1計算公式:
                                    C ╳ V ╳ N
        甜菜堿(%)=------------------------
                                  m

    式中: C ─ 上機液濃度,ug/mL;
             V ─ 待測液體積,mL;
             N ─ 稀釋倍數(shù);
             m ─ 試樣的質量,g。
    6.2 允許差
        兩個平行樣測定結果相對偏差不大于2 %。
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    沙發(fā)
    發(fā)表于 2009-11-9 08:55:14 | 只看該作者
    這么復雜???還是要掌握哦!
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    板凳
    發(fā)表于 2009-12-3 11:34:01 | 只看該作者
    本帖最后由 wycheng_2002 于 2009-12-3 11:35 編輯

    我們現(xiàn)在就用這種方法品控,戴安的ICS-900離子色譜 ,檢測的結果很準確阿!有需要檢測甜菜堿的樣品的企業(yè)可以聯(lián)系阿~!
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    地毯
    發(fā)表于 2010-1-16 11:09:23 | 只看該作者
    請問你那的檢測機構是??我們目前也正需要檢測甜菜堿
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    5
    發(fā)表于 2010-3-2 09:07:29 | 只看該作者
    這是最有效的檢測甜菜堿含量及真假的方法,但不知檢測一個樣品需要多少費用
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    6
     樓主| 發(fā)表于 2010-3-2 20:25:08 | 只看該作者
    據(jù)我了解,這種方法檢查一般的檢測機構不怎么用,如果甜菜堿中有有機物存在的情況下,設備使用風險很大。容易造成設備損壞
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    7
    發(fā)表于 2010-3-5 10:27:53 | 只看該作者
    本帖最后由 haofeifei 于 2010-3-5 14:48 編輯

    用的是什么柱子呀,我用戴安CS12柱子不行啊,峰形可不好;
    淋洗液儲備液:400mMHCLO4高氯酸 ,250mM乙二胺—100mMHNO3,用醋酸調至PH4.5?里面還要加乙二胺和硝酸嗎?為什么淋洗液中沒有乙二胺和硝酸呀?
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    8
    發(fā)表于 2010-3-14 19:59:36 | 只看該作者
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    9
    發(fā)表于 2010-3-30 19:56:50 | 只看該作者
    關注中,高度關注
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