雙乙酸鈉一步法合成工藝及復配防霉效果研究

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雙乙酸鈉一步法合成工藝及復配防霉效果研究

何家運　田素英


　　摘要　本文介紹了一步法生產雙乙酸鈉的工藝，并對雙乙酸鈉和丙酸鈣的復配作了研究。
　　關鍵詞  雙乙酸鈉 一步法 合成  丙酸鈣 復配
　　Abstract  One step method for synthesizing sodium diacetate from sodium carbonate with ice acetate is presented. The anti mildew effects of the sodium diacetate mixed with calcium propionate is studied.
Keywords  sodium diacetate  one step synthesis  anti mildew with calcium propionate

　　作為一種新型、無毒防霉劑，雖然雙乙酸鈉的顯著作用早已為人們所認識，但近幾年來興起的一步法生產工藝，又重新掀起了雙乙酸鈉使用的新篇章；雙乙酸鈉和其他防霉劑復配研究，對于飼料的防霉劑資源整合也具有明顯的現實意義。
一、雙乙酸鈉的主要性質及產品標準
　　雙乙酸鈉簡稱SDA（Sodium Diacetate），為白色吸濕性晶體，是乙酸鈉和乙酸的分子復合物，結構式為CH3COOH•CH3COONa；約有乙酸氣味，易溶于水和乙醇。熔點約為96℃，加熱至150℃以上分解。雙乙酸鈉的產品標準如下表1所示：

級別	食品級	飲料級
游離醋酸 %	39.0～41.0	38.0～40.0
醋酸鈉 %	58.0～60.0	56.0～58.0
水份 %	≤ 2.0	4.0
PH（10 % 水溶液）%	4.5～5.0	4.5～5.0
甲酸及晚氧化物 %	≤ 0.2	(≤ 0.2)
砷（以 As計）%	≤ 0.0003	(≤ 0.0006)
重金屬（以 Pb 計）%	≤ 0.001	(≤ 0.002)

　　表1：雙乙酸鈉的產品標準

二、雙乙酸鈉的一步法合成工藝
　　雙乙酸鈉的合成方法較多，有醋酸-醋酸鈉法，醋酸-氫氧化鈉法，醋酸-碳酸鈉法等。20世紀傳統生產合成工藝如圖1所示：將乙醇、醋酸和醋酸鈉加入反應釜中，在攪拌、溶解和加熱（90℃）條件下，反應約40分鐘，冷卻至常溫結晶，離心過濾，干燥，粉碎即得產品。



　　近年來興起的一步法生產合成工藝如圖2所示，其工藝操作為：先把碳酸鈉加入反應釜中，在加熱至93-100℃下，緩慢加入醋酸，物料加完，熔融攪拌反應40分鐘后，抽真空干燥，出料即得成品。在此工藝中，心臟設備只有一臺反應釜，其他都是輔助設備或系統。

　　和傳統法相比，一步法合成的優勢是很明顯的。它具有節省投資、工藝簡單、原料易得和占地少等許多優點，具體為：1、它使用碳酸鈉、醋酸為原料，不使用乙醇，這不但大大降低了傳統法對原料的苛刻要求，而且降低了原料的生產成本消耗，提高了生產場所的安全性；2、由于反應釜帶夾套、真空系統，傳統法中的反應、干燥甚至粉碎都在反應釜中進行，這不但大大提高了設備的利用率，而且最大限度地避免了傳統工藝中結晶等繁瑣的物料轉移操作，提高了效率；3、由于一步法設備的減少，大大降低了生產投資，降低了雙乙酸鈉的生產門檻，使得小型企業也有能力投資生產雙乙酸鈉。

　　當然，一步法合成雙乙酸鈉的反應釜，可能因技術等原因不能做得太大，由于干燥等都在反應釜中進行，物料在反應釜中停留時間較長，這就必然降低了反應釜的生產能力。但和它的優點相比，這些缺點是微不足道的。因為生產規模的擴大可以通過增加反應釜的臺數彌補。也正因為如此，雙乙酸鈉的生產目前主要被一步法壟斷。
　　在一步法工藝中，設計和操作好反應釜是該生產路線的關鍵。反應釜在設計中，不但要考慮它的機械強度、出料口等的特殊密封性能，更重要的是還要考慮到它的攪拌功率、攪拌形式、設計充裝系數；反應釜在操作時，除了要嚴格控制溫度等指標外，還要嚴格遵循批料充裝系數，嚴格準確滴加醋酸等（為保證效果，可以使用高位槽）。
實踐證明，反應釜各參數按工藝要求設計得好，反應操作嚴格，所出產品質量是非常有保證的。產品不但細膩、結晶好，其質量也能完全達到食品和飲料級別的要求。



三、雙乙酸鈉的復配防霉研究
　　一步法的生產使得雙乙酸鈉更加廉價，為了更有效利用雙乙酸鈉資源，發揮它及與其它防霉劑的協同防霉作用，雙乙酸鈉和其他常用防霉劑（如丙酸系列、富馬酸系列）的復配研究就顯得十分必要。本文在簡單介紹雙乙酸鈉與富馬酸等復配實驗效果的同時，重點研究雙乙酸鈉和丙酸鈣的復配。
1、防霉試驗方法
　　實驗選用含水為18%的新鮮魚飼料，加配方防霉劑后，置于33℃、相對濕度為74-84%的烘箱中觀察。在設計配方防霉劑時，為考慮飼料廠工人的安全，舍棄了選用氣味較大的富馬酸酯等防霉劑，實驗中選用純的富馬酸二甲酯等防霉劑，只是用它來做參照。
2、實驗結果
　　通過對雙乙酸鈉和富馬酸、雙乙酸鈉和山梨酸、雙乙酸鈉和苯甲酸、雙乙酸鈉和丙酸鈣的復配研究發現，雙乙酸鈉和丙酸鈣的復配防霉效果是最好的。以下是雙乙酸鈉和丙酸鈣的防霉實驗結果（見以下表2），實驗重復4次，表中所取為平均值。

實驗編號	配方防霉劑	無霉菌天數
S501-1	80%雙乙酸鈉+20%丙酸鈣	21.4
S501-2	60%雙乙酸鈉+40%丙酸鈣	23.7
S501-3	40%雙乙酸鈉+60%丙酸鈣	30.8
FE	純富馬酸二甲酯	30.5
P	純丙酸鈣	30.4
SDA	純雙乙酸鈉	18.2
FA	純富馬酸	17.1
Z	0	4.8

表2：雙乙酸鈉和丙酸鈣的防霉實驗結果（配方防霉劑的添加量相對于飼料均為0.2%）

3、結果討論
　　從表2的實驗結果看出，純丙酸鈣和富馬酸二甲酯均有很強的抗霉菌能力，雙乙酸鈉和丙酸鈣復配（在配比為2：3時），其防霉變能力已和富馬酸二甲酯、丙酸鈣不相上下，但其組成成本和丙酸鈣比更具競爭優勢，且更加生態環保。
雖然雙乙酸鈉和丙酸鈣復配防霉效果還有待于進一步研究，可以肯定的是，兩者防霉具有較好的協同性，飼料防霉不妨可以選用它。
四、結論
1、和傳統法比，雙乙酸鈉一步法生產工藝具有絕對優勢，生產成本低，設備利用效率高；
2、雙乙酸鈉與丙酸鈣復配，在比例約為2：3時，協同防霉作用顯著增強，具有較好的防霉效果。

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