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    原料油是個愁

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    樓主
    發(fā)表于 2009-4-27 09:05:32 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
    因為地域的關(guān)系,公司用油較雜,有時雞油,有時鴨油,有時豬油,檢測很讓人傷腦筋,如何控制啊?各路高手幫幫忙吧!
    還有,昨天到了一車鴨油,檢測過氧化值怎么檢測不出來呢?滴定前加淀粉指示劑根本就不顯藍色,到底是怎么回事呢?
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    沙發(fā)
    發(fā)表于 2009-4-27 09:19:29 | 只看該作者
    你可以測油的酸價阿,也就是過氧化值,
    板凳
    發(fā)表于 2009-4-27 09:21:38 | 只看該作者
    一、        目的
    規(guī)范和指導(dǎo)酸值的測定。
    二、        原理
    酸價是指中和1g油脂中的游離脂肪所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
    三、        儀器與試劑
    1.  儀器設(shè)備
    ——堿式滴定管,50ml
    ——三角燒瓶,250ml
    ——試劑瓶,1000ml
    ——量筒,100ml或50ml
    ——磁力攪拌器(帶加熱單元)
    2.        試劑
    ——氫氧化鉀(AR)級:0.1N的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液標(biāo)定;
    ——中性乙醚-乙醇(1:1)混合溶劑:臨用前加入酚酞指示劑3滴;
    ——指示劑:1%酚酞乙醇溶液。
    四、        測定步驟
    在干燥潔凈錐形瓶中稱取均勻的試樣3—5g(W)(視酸價大小,油脂色澤的深淺而定)加入100ml中性醚醇混合溶液,將其放在空氣恒溫振蕩儀中振蕩30分鐘后,冷卻至室溫,加入3滴酚酞指示劑,用0.1NKOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色,紅色30秒內(nèi)不消失即為滴定終點。記下消耗的毫升數(shù)(V)。
    五、        計算:
    酸價(mgKOH/g油)=
    式中:V:滴定消耗氫氧化鉀的溶液體積(ml)
    N:氫氧化鉀的當(dāng)量濃度
    56.1:氫氧化鉀的毫克當(dāng)量
    W:試樣重量(g)
    雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2mg  KOH/g,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果,檢測結(jié)果取小數(shù)點后第一位。
    注:①1單位酸價=0.5027%油脂
        ②游離脂肪酸%=酸價X0.5027%
    ③測定深油的酸價,可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合液用量,以酚批示劑,終點變色明顯。

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    地毯
    發(fā)表于 2009-4-27 09:22:52 | 只看該作者
    測定過氧化值的方法
    一、        目的
    規(guī)范和指導(dǎo)酸值的測定。
    二、        原理
    酸價是指中和1g油脂中的游離脂肪所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
    三、        儀器與試劑
    1.  儀器設(shè)備
    ——堿式滴定管,50ml
    ——三角燒瓶,250ml
    ——試劑瓶,1000ml
    ——量筒,100ml或50ml
    ——磁力攪拌器(帶加熱單元)
    2.        試劑
    ——氫氧化鉀(AR)級:0.1N的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液標(biāo)定;
    ——中性乙醚-乙醇(1:1)混合溶劑:臨用前加入酚酞指示劑3滴;
    ——指示劑:1%酚酞乙醇溶液。
    四、        測定步驟
    在干燥潔凈錐形瓶中稱取均勻的試樣3—5g(W)(視酸價大小,油脂色澤的深淺而定)加入100ml中性醚醇混合溶液,將其放在空氣恒溫振蕩儀中振蕩30分鐘后,冷卻至室溫,加入3滴酚酞指示劑,用0.1NKOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色,紅色30秒內(nèi)不消失即為滴定終點。記下消耗的毫升數(shù)(V)。
    五、        計算:
    酸價(mgKOH/g油)=
    式中:V:滴定消耗氫氧化鉀的溶液體積(ml)
    N:氫氧化鉀的當(dāng)量濃度
    56.1:氫氧化鉀的毫克當(dāng)量
    W:試樣重量(g)
    雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2mg  KOH/g,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果,檢測結(jié)果取小數(shù)點后第一位。
    注:①1單位酸價=0.5027%油脂
        ②游離脂肪酸%=酸價X0.5027%
    ③測定深油的酸價,可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合液用量,以酚批示劑,終點變色明顯。
    5
     樓主| 發(fā)表于 2009-4-27 11:04:03 | 只看該作者
    謝謝沙發(fā)的耐心,酸價是我們常規(guī)的檢測指標(biāo),但是沒有多少實際意義,加工商在里面攙點少量的堿,酸價就降下來了。再說,過氧化值和酸價是兩個概念啊?
    6
    發(fā)表于 2009-4-27 12:41:26 | 只看該作者
    油脂TBA值的測定方法  
    原理
                     油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用,發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
    試劑
    1、0.02mol/L TBA水溶液:稱取TBA0.288g加熱溶于水中,并稀釋至100ml;
    2、三氯乙酸混合液:稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀釋至100ml;
    3、氯仿(分析純);
    4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml,稀釋至100ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg,備用。
    操作步驟
    1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
               準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測定步驟進行,測得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    2、樣品制備與檢測
                準(zhǔn)確稱取均勻的豆油30g(視氧化產(chǎn)物含量而定 ),置于100ml具塞三角瓶內(nèi),加入25ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(保持油脂融溶狀態(tài)),用四層濾紙過濾,除去油脂。
                準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi),加入TBA溶液5ml,混勻,加塞,置于90℃水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長比色(同時作空白試驗)。
    &#61559;
    結(jié)果計算
           丙二醛含量(mg/Kg)=C×10×20/5m
             式中:C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(μg/ml)
             m─油脂質(zhì)量(g)
    備注
             對固態(tài)樣品的分析應(yīng)先用索氏提取器將脂肪提取出來再測定,不同種類樣品稱取質(zhì)量稍有不同:
             魚粉、蝦料類稱取10克,用2cm比色皿檢測
             全價料、膨化大豆、豆粕稱取15克,用2cm比色皿檢測
             豆油、魚油稱取15克, 用2cm比色皿檢測
    不用常規(guī)指標(biāo)來微量它,這樣供應(yīng)商可以通過相應(yīng)的方法來達到你的檢測指標(biāo)。從不同的指標(biāo)檢測。
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