蒙脫石吸附的鑒定

浙江三鼎科技 · 發(fā)表于 2009-4-17 14:37:01

關(guān)鍵詞】 蒙脫石

　　摘要參照法國IPSEN公司生產(chǎn)的Smecta吸著力測定方法，為國產(chǎn)蒙托石制定更為合理的吸附力測定方法。考察在接近人體腸道環(huán)境(磷酸鹽緩沖液，pH 6.8)中，溫度和振搖時間對蒙脫石吸附力的影響。結(jié)果吸附溫度定于37 ℃,振搖0.5 h，吸附時間為1 h，是蒙托石合理的吸附力測定方法。

　　關(guān)鍵詞蒙脫石;吸附力;測定方法

　　蒙托石具有層紋結(jié)構(gòu)及非均勻性電荷分布，對消化道內(nèi)的病毒、病菌及其產(chǎn)生的毒素有固定、抑制作用，是目前治療兒童急、慢性腹瀉最常用的藥物之一。吸附力的測定是控制蒙托石質(zhì)量的一項重要指標。本試驗主要參照法國IPSEN公司生產(chǎn)的Smecta吸著力測定方法，為海南海富制藥有限公司的產(chǎn)品蒙托石制定了更為合理的吸附力測定方法，現(xiàn)已收摘于國家藥品監(jiān)督管理局標準(試行)WS407(X351)99，結(jié)果報告如下。

　　1 儀器與試藥

　　日本島津UV2401可見紫外分光光度計；蒙脫石（批號：980517、980519、980527），由海南海富制藥有限公司提供。硫酸士的寧：［品名 Strychine sulfate ,Strychine sulphate(C42 H44 N4 O4・H2 SO4・5 H2 O) Lot N°：011C/98168 ］，法國CE公司產(chǎn)品。磷酸鹽緩沖液(pH6.8)：配制方法見中國藥典2000年版二部。

　　2 實驗方法與結(jié)果

　　2.1 溫度對吸附力的影響　取本品(批號：980517)0.2 g，4份，精密稱定，分置具塞的玻璃瓶中，各精密加入磷酸鹽緩沖液(pH6.8)10 mL，振搖1 h后，放置24 h，各精密加入硫酸士的寧溶液(取硫酸士的寧2 g，精密稱定，置100 mL量瓶中，加水適量，水浴加熱溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，即得)10 mL，分置于10、20、30、40 ℃水浴中，振搖1 h，過濾，精密量取續(xù)濾液10 mL，置250 mL量瓶中，加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密量取上述硫酸士的寧溶液5 mL，置100 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置250 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法［1］，分別在254 nm的波長處測定吸收度，計算，即得。結(jié)果見表1。

　　表1 不同溫度下的吸著力測定結(jié)果(略)

　　2.2 振搖時間對吸附力的影響　取本品(批號980517)約0.2 g，3份，精密稱定，分置具塞玻璃瓶中，各精密加入磷酸鹽緩沖液(pH6.8)10 mL，振搖1 h后，放置24 h，各精密加入硫酸士的寧溶液10 mL，置于37 ℃水浴中，分別振搖0.5、1、1.5 h，過濾，精密量取續(xù)濾液10 mL，置250 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取上述同一份硫酸士的寧溶液(2→100)5 mL磷酸鹽緩沖液(pH6.8)置100 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置250 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法［1］，在254 nm波長處測定吸收度，計算，即得。結(jié)果見表2。

　　表2 不同振搖時間的吸著力測定結(jié)果(略)
　
　　3 質(zhì)量標準的制定

　　取本品0.20 g，置具塞錐形瓶中，精密加入磷酸鹽緩沖液(pH6.8)10 mL，振搖1 h，放置24 h，精密加入硫酸士的寧溶液(取硫酸士的寧2.00 g，加水適量，水浴中加熱溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，即得)10 mL，置于37 ℃水浴中，振搖1 h，濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL，置250 mL量瓶中，加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法［1］，在254nm的波長處測定吸收度；另取上述硫酸士的寧溶液適量制成每1 mL含20 μg的硫酸士的寧磷酸鹽緩沖液(pH6.8)溶液，同法測定吸收度，按下式計算吸著力。吸著力=(2A1- A2)хM1хD2[]M2х A1хD2　A1：硫酸士的寧對照溶液吸收度　A2：樣品溶液吸收度　M1：硫酸士的寧量　M2：蒙脫石量　D2：樣品溶液稀釋倍數(shù)　D1：硫酸士的寧對照溶液稀釋倍數(shù)　法國IPSEN公司生產(chǎn)的Smecta規(guī)定每1g蒙脫石應(yīng)吸附硫酸士的寧(C42H44N4O4・H2SO4・5H2O)0.300～0.500 g。對海富公司生產(chǎn)的3批樣品進行測定，結(jié)果見表3。可見，3批樣品吸著力均在規(guī)定范圍內(nèi)。

　　表3 3批樣品測定結(jié)果　略

　　4 討論

　　法國IPSEN公司生產(chǎn)的Smecta吸著力測定方法是：在磷酸鹽緩沖液(pH6.8)中Smecta對毒素硫酸士的寧的吸附力，而沒有規(guī)定試驗溫度以及Smecta充分吸附硫酸士的寧所需要的時間。本文主要考察了在接近人體腸道環(huán)境(磷酸鹽緩沖液(pH6.8))中，溫度和振搖時間對蒙脫石吸附力的影響，結(jié)果隨著溫度升高，吸著力增大，故吸附溫度定于人體溫度的37 ℃；在一定溫度下，振搖0.5 h，蒙脫石吸附硫酸士的寧已達飽和，但為使蒙脫石與硫酸士的寧充分接觸、吸附，故定吸附時間為1 h。從而為海南海富制藥有限公司的產(chǎn)品蒙托石制定了更為合理的吸附力測定方法。

　　參考文獻

　中國藥典（2000年版二部）

海南省藥品檢驗所，海南海口