甜味劑的質(zhì)量評定體系

和興 · 發(fā)表于 2008-12-29 15:50:26

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以糖精鈉為主要原料，同時(shí)加入矯味劑、增效劑如甜蜜素、A-K糖、阿斯巴甜、檸檬酸等，并選擇流散性能良好的二氧化硅等載體，采用先進(jìn)的分子融合工藝與微粒化處理技術(shù)進(jìn)行生產(chǎn)的飼料生產(chǎn)用復(fù)合粉狀甜味劑，在飼料工業(yè)中屬非營養(yǎng)性類飼料添加劑。一、技術(shù)要求
1 、外觀和性狀
　　本品為白色至粉紅色粉末，微有牛奶香氣，味濃甜清新，易吸潮。
2、項(xiàng)目和指標(biāo)

甜味劑質(zhì)量檢測指標(biāo)

項(xiàng)目			指標(biāo)及說明
甜度	含量（以C7H4O3NSNa.2H20計(jì)），%,≥		由于各甜味劑中糖精鈉及其他甜味源的不確定，因此各廠家的甜味劑指標(biāo)差異較大。此指標(biāo)應(yīng)以各廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)。
	比甜度　≥
	閾值　≥
甜感			甜味純正、感覺迅速、清爽，近似指數(shù)≥90%
分散性		粒度　≥	100目
		靜止角	20°~45°
重金屬（以Pb計(jì)），%　≤			0．002
砷鹽（以As計(jì)），%　≤			0．0005

二、試驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和蒸餾水。
　　測定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB601-77《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、GB603-77《化學(xué)試劑制劑及制品制備方法》之規(guī)定制備。
1、甜度的測定
1.1 定義
　　甜味的高低稱為甜度，主要以糖精鈉的含量為標(biāo)準(zhǔn)，一般憑人們的味覺來判斷。通常
是以在水中較穩(wěn)定的蔗糖為基準(zhǔn)物（如以5%的蔗糖水溶液在20℃時(shí)的甜度為1.0），用以比較其他甜味劑在同溫同濃度下的甜度。常見的甜度衡量方法有三種：糖精鈉的含量、量的估計(jì)和閾值測定法。
1.2 糖精鈉含量的測定
1.2.1 原理
　　樣品經(jīng)提取、凈化、過濾，得到糖精鈉的提取溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)濃度，陳化，完成定量分析。
1.2.2 試劑和溶液
1.2.2.1　6mol/L鹽酸溶液：量取540ml鹽酸用水定容至1000ml。
1.2.2.2　飽和糖精鈉溶液：取50克糖精鈉溶解于1000ml蒸餾水中，充分?jǐn)嚢瑁?mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)PH=2攪拌產(chǎn)生沉淀，過濾除去沉淀，濾液即為飽和糖精溶液。
1.2.3　儀器和設(shè)備
1.2.3.1　PH計(jì)
1.2.3.2　150ml、250ml三角燒杯
1.2.3. 3　中速定量濾紙
1.2.3.4　分析天平
1.2.3.5　電爐
1.2.3.6　恒溫烘箱
1.2.4　分析步驟
　　準(zhǔn)確稱取3g樣品，準(zhǔn)確至0.0002克，在燒杯中加入20毫升蒸餾水，用玻棒攪勻讓它充分溶解，靜置1小時(shí)，然后過濾，燒杯用10毫升飽和糖精鈉溶液洗滌二遍，加熱把該濾液和飽和糖精鈉溶液的混合液濃縮至10毫升，用6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)至PH=2并產(chǎn)生沉淀，陳化24小時(shí)，抽濾。燒杯和沉淀用飽和糖精鈉溶液洗滌干凈，將沉淀連同濾紙?jiān)?05°C下烘干3個(gè)半小時(shí)。稱量沉淀的質(zhì)量m，并計(jì)算糖精鈉的百分含量（X）。?
1.2.5 結(jié)果計(jì)算

　X：糖精鈉的百分含量，%
　m：沉淀糖精的質(zhì)量，g
　M：樣品的質(zhì)量，g
1.3 量的估計(jì)
　　即將樣品的稀釋液與蔗糖（20℃，5%的蔗糖溶液，PH=7）比較分析，甜度一致時(shí)的稀
釋倍數(shù)。
1.3.1 試劑和溶液
1.3.1.1 5%蔗糖溶液：稱取蔗糖5g(精確至0.0002 g)溶解于95ml的蒸餾水中。
1.3.2 儀器與設(shè)備
1.3.2. 1　1ml、2ml、5ml、10ml胖頭移液管
1.3.2. 2　150ml或250ml燒杯
1.3.2. 3　玻棒
1.3.2. 4　直形滴管
1.3.2.5　分析天平
1.3.3　分析步驟
1.3.3. 1　稱取5 g樣品 (精確至0.0002 g)，置于潔凈干燥的燒杯中并加入95ml的蒸餾水，用玻棒攪勻使其完全溶解，用滴管吸取樣品少許，置一小滴于舌尖上感受其對味蕾的刺激程度。
1.3.3. 2? 當(dāng)對味蕾的刺激程度明顯高于5%蔗糖溶液時(shí)，吸取5.1a中的樣品溶液10ml，并用蒸餾水稀釋至100ml，與上述同樣的方法進(jìn)行品嘗。并依次類推。直至稀釋的樣品溶液的甜度與5%蔗糖溶液甜度一致時(shí)，品嘗結(jié)束，計(jì)算比甜度。
1.3.4　結(jié)果計(jì)算

樣品的稀釋倍數(shù)　　　　　蔗糖溶液溶度
比甜度= ————————————＝――――――――――
　　蔗糖的稀釋倍數(shù)　　　　　結(jié)束時(shí)樣品的溶度
比甜度的倍數(shù)越大，說明甜味強(qiáng)度越高，樣品的質(zhì)量越好。

閾值測定

　　將樣品調(diào)試成一定的濃度范圍。低于該值時(shí)，該物質(zhì)的氣味或味道在任何實(shí)際情況下都不會(huì)被察覺到；而高于該值時(shí)，任何具有正常嗅覺和味覺的個(gè)體會(huì)很容易地察覺到該物質(zhì)的存在。
1.4.1　儀器與設(shè)備
1.4.1. 1　1ml、2ml、5ml、10ml胖頭移液管
1.4.1. 2　150ml或250ml燒杯
1.4.1. 3　玻棒
1.4.1. 4　直形滴管
1.4.1.5　分析天平
1.4.2　測定步驟
1.4.2.1　稱取0.1 g樣品 (精確至0.0002 g)，置于潔凈干燥的燒杯中并加入100ml的蒸餾水，用玻棒攪勻使其完全溶解，用滴管吸取樣品少許，置一小滴于舌尖上感受其對味蕾的刺激程度。
1.4.2.2　當(dāng)感覺有明顯甜味時(shí)，吸取1.4.2.1中的樣品溶液10ml，并用蒸餾水稀釋至100ml，
　　與上述同樣的方法進(jìn)行品嘗。并依次類推。直至稀釋的樣品溶液的稀釋液僅能察覺到味道時(shí)的最低濃度（mol/l、%、mg/kg），品嘗結(jié)束。
1.4.3 結(jié)果計(jì)算

樣品質(zhì)量
閾值（%）= ————————————— ×100
最低濃度時(shí)溶液的總質(zhì)量數(shù)
樣品的閾值越小，表示其敏感性越強(qiáng)

2 、甜感
2.1 定義
　　甜感是甜味劑分子對味蕾刺激而表現(xiàn)出的生理、物理、化學(xué)的復(fù)雜過程，是指甜味劑所帶來的愉快和純正的甜味刺激程度。好的甜感能有效的促進(jìn)食欲，而差的甜感，如不良的金屬馀味、后苦味等都會(huì)降低甜味劑的運(yùn)用效果。目前為止，蔗糖是公認(rèn)的最愉快、最純正的甜味。甜感的衡量單位——近似指數(shù)。
2.2近似指數(shù)
　　在20℃，5%蔗糖蒸餾水溶液，PH=7，將甜味劑樣品與蔗糖配置成甜度一致的溶液，隨機(jī)抽出一定數(shù)量的人來品嘗，不能區(qū)分二者差別的人數(shù)與總?cè)藬?shù)的比值，以百分?jǐn)?shù)表示。
2.2.1 試劑和溶液
2.2.1.1　5%蔗糖溶液：稱取蔗糖5g(精確至0.0002 g)溶解于95ml的蒸餾水中。
2.2.2　儀器與設(shè)備
2.2.2. 1　1ml、2ml、5ml、10ml胖頭移液管
2.2.2. 2　150ml或250ml燒杯
2.2.2. 3　玻棒
2.2.2. 4　直形滴管
2.2.2.5　分析天平
2.2.3　分析步驟
2.2.3. 1　稱取5 g樣品 (精確至0.0002 g)，置于潔凈干燥的燒杯中并加入95ml的蒸餾水，用玻棒攪勻使其完全溶解，同時(shí)請10個(gè)味覺比較靈敏的人進(jìn)行品嘗（品嘗方法：：用滴管吸取樣品少許，置一小滴于舌尖上感受其對味蕾的刺激程度。
2.2.3. 2　當(dāng)對味蕾的刺激程度明顯高于5%蔗糖溶液時(shí)，吸取5.1中的樣品溶液10ml，并用蒸餾水稀釋至100ml，與上述同樣的方法進(jìn)行品嘗。并依次類推。
2.2.3.3　樣品稀釋到一定濃度并與5%蔗糖溶液甜度一致時(shí)，品嘗者對二者甜味劑的味感進(jìn)行最后的區(qū)分，也就是甜感的近似指數(shù)。
2.2.4 結(jié)果計(jì)算：

　　　　　不能區(qū)分二者差別的人數(shù)
近似指數(shù)（%）= ————————————— ×100
總?cè)藬?shù)
近似指數(shù)越高，說明樣品的甜感越好，動(dòng)物的采食量會(huì)明顯增加。

3、分散性
3.1 定義
　　即一種顆粒物質(zhì)在靜止?fàn)顟B(tài)下流動(dòng)并分散的物理特性。其大小用靜止角表示，一般以
20°~45°為標(biāo)準(zhǔn)。分散性的衡量方法——粒度和流動(dòng)性。
3.2 粒度
　　當(dāng)甜味劑的粒度控制在300目時(shí)，每克甜味劑含有多達(dá)7500萬微粒，而傳統(tǒng)甜味劑僅含有6萬微粒。說明粒度越細(xì)，其分布面積越廣，混合也越均勻。
3.2.1 儀器和用具
3.2.1. 1　電動(dòng)粉篩：正方形，內(nèi)徑23.3cm,高4.8cm,轉(zhuǎn)速200r/min
3.2.1. 2　分析天平：感量0.01g
3.2.1. 3　橡皮球：直徑5mm
3.2.1. 4　表面皿
3.2.1.5　取樣鏟、毛筆、筆篩等
3.2.2 操作方法
　　按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的篩層，每層篩內(nèi)放5個(gè)橡皮球，從平均樣品中稱取試樣50 g（W），放入上篩層中，然后按大孔篩在上，小篩孔在下，最下層是篩底，最上是篩蓋的順序安裝，關(guān)緊，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)，連續(xù)篩動(dòng)10 min，取出將各層篩傾斜，轉(zhuǎn)拍篩框并用毛筆把篩上粉集中到一角，倒出稱重（W1，小于0. 01g時(shí)不計(jì)重）。
3.2.3 結(jié)果計(jì)算
　　粒度的測定結(jié)果以留存在規(guī)定篩層上的粉類數(shù)量占試樣百分率表示。按下列公式計(jì)算：

留存物

式中：W1—篩上留存粉重量，g
　　　W—試樣重量，g
3.3 流動(dòng)性?
　　由于甜味劑中存在著大量的甜成分，在運(yùn)輸和貯存過程易結(jié)塊、結(jié)團(tuán)，優(yōu)良的甜味劑應(yīng)
較為蓬松，有良好的抗結(jié)塊性能。流動(dòng)性的大小以靜止角表示，一般以20°~45°為標(biāo)準(zhǔn)。
3.3.1 儀器和用具
3.3.1. 1　漏斗：250ml
3.3.1. 2　電子秤：感量1g
3.3.1. 3　樣鏟板
3.3.2　操作方法
3.3.2. 1　首先將漏斗裝置安放在平穩(wěn)光潔的操作臺(tái)上并離臺(tái)面20cm高度，校正水平關(guān)閉漏斗開關(guān) 。
3.3.2. 2 取約為1㎏的甜味劑樣品，在高于漏斗上緣5㎝處分次均勻地倒入漏斗，每次倒入量以達(dá)到漏斗近滿為度，用樣鏟攤平漏斗內(nèi)的樣品面，開啟漏斗開關(guān)，使樣品自然下流，樣品流完后關(guān)閉漏斗閥門，繼續(xù)倒入樣品，同前操作，直至全部樣品倒完，用手輕輕拍漏斗外緣，使可能存留在于漏斗內(nèi)壁的樣品全部流完。
3.3.2. 3　用量角器量取堆置在操作臺(tái)上的樣品靜止角的角度　
　（操作臺(tái)和斜錐面的角度）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　靜止角
　一般以20°~45°為標(biāo)準(zhǔn)，
即甜味劑的靜止角與飼料的靜止角一致或者接近時(shí)，
其和飼料的混合均勻度是最佳的。
4 、砷含量的測定
4.1 原理
　　在酸性介質(zhì)中，金屬鋅將砷化物還原為砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成砷斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。
4.2 試劑和溶液
4.2.1 鹽酸
4.2.2 碘化鉀
4.2.3 氯化亞錫：40%（m/v）鹽酸溶液
4.2.4 無砷金屬鋅
4.2.5 溴化汞試紙
4.2.6 乙酸鉛棉花
4.2.7 三氧化二砷
4.2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含0.001mgAs,，按GB602-77制備后，稀釋100倍。稀釋液使用時(shí)配制。
4.3 儀器設(shè)備
4.3.1 定砷器
4.4 分析步驟
　　稱取1g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，溶于水，注入廣口瓶中，用水稀釋至70ml。加6ml鹽酸，搖勻，加1g碘化鉀及0.2ml氯化亞錫溶液，搖勻，放置10min,加2.5g無砷鋅，立即裝好裝置，于暗處在25~30℃放置1~1.5h。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
　　標(biāo)準(zhǔn)取2.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至70ml。加6ml鹽酸，以下操作與試樣同時(shí)同樣處理。
5 重金屬鉛含量的測定
5.1 原理
　　在弱酸性介質(zhì)中，試樣中的重金屬與硫化氫作用生成褐色硫化物沉淀，所呈現(xiàn)顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
5.2 試劑和溶液
5.2.1 冰乙酸：1+16溶液
5.2.2 抗壞血酸
5.2.3 飽和硫化氫水溶液：現(xiàn)配現(xiàn)用
5.2.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含0.001mgPb,，按GB602-77制備后，稀釋10倍。稀釋液使用時(shí)配制。
5.3 儀器設(shè)備
5.3.1 比色管：50ml
5.4 分析步驟
　　稱取1g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于比色管中，加2ml冰乙酸溶液與0.5g抗壞血酸，用水稀釋至25ml，加10ml飽和硫化氫水溶液，搖勻，于暗處放置10min，其眼顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)取1.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于比色管中，加2ml冰乙酸溶液，以下操作與試樣同時(shí)同樣處理。