緊急求助！粉狀物的磷脂（丙酮不溶物）含量詳細(xì)測定方法

傻丫

我公司因配方需要已購進(jìn)大豆磷脂粉，緊急求助粉狀物的磷脂（丙酮不溶物）含量詳細(xì)測定方法，謝謝！

紫末

丙酮不溶物（磷脂）的測定
一、儀器和試劑
1．萬分之一分析天平
2．電烘箱100±2℃
3．干燥器
4．25或50ml燒杯（附圓頭玻璃棒）
5．C2號過濾坩堝
6．真空泵或水流油氣管（附抽濾瓶）
7．飽和丙酮：（制法是取測定丙酮不溶物的沉淀約10克，于1000ml刻度之分液漏斗中，并加入1000ml丙酮，塞住塞子，充分振搖3小時(shí)以上，并不時(shí)將塞子開開放氣，稍沉淀過濾備用）。
二、操作程序
1．將25或50ml燒杯（附小玻璃棒）和3號玻璃過濾坩堝，在100±2℃烘至恒重。
2．精確稱取混勻試樣1.6-1.8克，于已恒重的燒杯中。
3．于稱好的試樣中加入20ml飽和丙酮，用玻璃棒壓碾2分鐘，稍沉降，將上層清液用已恒重的過濾坩堝過濾。
4．燒杯中再加入20ml飽和丙酮，繼續(xù)研碎試樣4-5分鐘，稍沉淀，將上層清液傾于坩堝過濾。如此再重復(fù)兩次，最后一次將沉淀物全部移入坩堝中。
5．用30-40ml飽和丙酮，分四次沖洗燒杯和坩堝，并加強(qiáng)抽濾，充分抽出殘留溶劑，用玻璃棒將坩堝內(nèi)沉淀物攪松。
6．用干凈紗布擦凈坩堝及燒杯后，置于在100±2℃的烘箱中烘30分鐘，取出冷卻、稱重。然后再烘20分鐘，直至恒重。（前后兩次重量差不超過0.001克），計(jì)算丙酮不溶物百分率。
Xt=（A－B）/W×100－乙醇不溶物%
式中：Xt—丙酮不溶物%
A—坩堝杯燒杯玻璃及沉淀總重量
B—實(shí)驗(yàn)前坩堝燒杯及玻璃棒總重量
W—試樣重
將上式求得的Xt值代入式中
X=Xt+0.125（t℃－15℃）
式中X—換算15℃時(shí)的丙酮不溶物%。
Xt—丙酮溫度為t℃時(shí)測得丙酮不溶物的%。
0.125—丙酮溫度每增減1℃，丙酮不溶物變化系數(shù)。
平行結(jié)果的允差為0.3%。
三、注意事項(xiàng)：
1．第一次加丙酮碾壓試樣要掌握兩分鐘。最后一次洗成白色粉未，不得有黃色顆粒。
2．前三次過濾可不抽濾，最后一次和沖洗時(shí)要盡力抽濾干凈。
3．烘干的磷脂極易吸水，在干燥器內(nèi)冷卻時(shí)間不要過長，稱重要快，天平內(nèi)保持干燥。
4．用后回收和丙酮須用分子篩（用前在550-600℃活化2小時(shí)）或用無水硫酸鎂、無水硫酸鈉脫水后，再餾取55.5-56.5℃的使用。市售丙酮達(dá)不到要求質(zhì)量時(shí)，也可按上法處理后使用。
5．所用坩堝必須專用，用后用泡沫塑料沾皂液洗凈，放洗滌液內(nèi)泡2-3天，用水沖備用（保持過濾板潔白無痕跡）。