談一下飼料粗灰分的誤差所在

wanglinlin · 發表于 2008-12-5 15:48:43

通過幾次樣品常規項目的對比實驗，發現其中粗灰分有時變化也會比較大，請大家針對平時工作經驗談一下怎么能夠減少這方面的誤差。？

化驗員小馬 · 發表于 2008-12-5 16:01:33

飼料粗灰分測定操作注意點：
1、在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試樣在較低溫度狀態加熱至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐。此步防止樣品濺出來。
2、每次做完實驗坩堝洗凈后，先放入烘箱中將水分烘干，再放入500-600℃的馬弗爐中灼燒30min，放入干燥器內保存，以待備用。
3、灼燒時間要準。干燥器內干燥劑要經常更換、烘干。
4、灰化溫度一般不超過600℃，否則部分氯、鉀、鈉生成易揮發物而揮發。溫度過高還會使熔融物包圍灰粒，不利于炭化。若灰分要用于微量元素分析或測磷時，則檢驗前用煮沸的6mol/L鹽酸來洗凈坩鍋并用水沖洗干凈。
5、灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關，含鐵高時為紅棕色，含錳高時為淡藍色，但若部分為黑色炭粒時，則為炭化不完全，應延長灼燒時間，或加幾滴硝酸或水之后再行蒸干之后繼續灼燒
6、從高溫爐中取出坩鍋時坩堝需在爐口停留片刻后再轉移到干燥器中冷卻。