部分維生素原料的鑒別和測定

wanglf69

     一、維生素E   

    （一）鑒別   
    1.試劑 無水乙醇(GB678-78)；硝酸(GB626-78)。   
    2.操作步驟 稱取樣品約相當于維生素E15毫克，加無水乙醇10毫升溶解后，加硝酸2毫升搖勻，在75℃加熱約15分鐘，溶液呈橙紅色。   
    (二)維生素E含量的測定   
    1.試劑和溶液 95％乙醇；無水乙醇；硫酸(GB625-77)；二苯胺(GB681-78)：1％(克/毫升)硫酸溶液；硫酸鈰(Hg10-2244-82)；硫酸鈰標準溶液：0.01摩爾/升。   
    2.測定方法 稱取樣品約相當于維生素E0.18克(準確至0.0002克)，置于100毫升量瓶中，加無水乙醇至刻度。振搖30分鐘，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，小心吸取續濾液50毫升，置于回流瓶中，加硫酸3毫升，搖勻，加熱回流3小時，冷卻后移置于100毫升量瓶中，用無水乙醇反復洗滌容器，洗液放入量瓶中，再加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。小心吸取25毫升，加乙醇20毫升，水10毫升，二苯胺硫酸溶液2滴，用0.01摩爾/升硫酸鈰標準溶液滴定，滴定速度以每10秒25滴為宜，至溶液由亮黃色轉變為灰紫色。持續10秒鐘，即為終點。滴定結果用空白試驗校正。   

    3.結果計算   
樣品所含維生素E相當標示量的百分數X(％)：   
X(％)=((V1-V2)×F×0.002364×8)/m×K×100=1.8912×(F×(V1-V2))/m×K   
式中V1：樣品溶液消耗硫酸鈰標準溶液的體積，毫升；   
V2：空白溶液消耗硫酸鈰標準溶液的體積，毫升；   
F：硫酸鈰標準溶液濃度校正系數；   
0.002364：滴定度(每毫升的0.01摩爾/升硫酸鈰標準溶液相當于0.002364克的生育酚)   
8：樣品的稀釋倍數；   
m：樣品質量，克；   
K：維生素的標示量。   
    二、維生素B2   
    (一)鑒別   
    1.試劑和溶液 連二亞硫酸鈉；冰乙酸；乙酸鈉。   
    2.操作步驟 稱取樣品約1克，加水100毫升，其溶液在透射光下，顯淡黃綠色，并有強烈淡黃綠色熒光；試液分成兩份，一份中加入堿溶液，熒光即消失；另一份中加連二亞硫酸鈉結晶少許，搖勻后黃色即消退，熒光消失。   

    (二)維生素B2含量的測定   
    1.試劑和溶液 冰乙酸；乙酸鈉：1.4％溶液。   
    2.儀器設備 分光光度計，附1厘米比色皿   
3.操作步驟 避光操作，稱取樣品約0.075克(準確至0.0002克)，放入燒杯中，加冰乙酸1毫升與水75毫升，加熱溶解后，加水稀釋，冷卻后放入500毫升容量瓶中，再加水稀釋至刻度，搖勻后小心吸取10毫升，放入100毫升容量瓶中，加1.4％乙酸鈉溶液7毫升，并用水稀釋至刻度，搖勻；另取1.4％乙酸鈉溶液7毫升于100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，作為空白對照液，在1厘米比色皿內，用分光光度計于444±1納米波長處測定吸光度。   

4.結果計算   
維生素B2(％)=(A/323×L×C)×100   
式中A：樣品在444±1納米波長處測得的吸光度；   
323：維生素B?2在444±1納米波長處的吸光系數；   
L：光路長度，1厘米；   
C：100毫升溶液中樣品的克數。   
三、維生素B1(硝酸硫胺素)   
(一)鑒別   
1.試劑和溶液 硫酸；硫酸亞鐵：取硫酸亞鐵結晶8克，加新沸過的冷水100毫升，搖勻溶解，本液應臨用新制；冰乙酸；乙酸鉛：取乙酸鉛10克，加新沸過的冷水溶解后，滴加冰乙酸使溶液澄清，再加新沸過的冷水至100毫升，搖勻待用；氫氧化鈉：10％溶液；鐵氰化鉀：取鐵氰化鉀1克，加水10毫升溶解。本液應臨用新制；異丁醇。   

2.操作步驟 取2％樣品溶液2毫升，加硫酸2毫升，放冷，緩緩加入硫酸亞鐵溶液2毫升，兩層溶液接觸處產生棕色環。溶解樣品約5毫克于乙酸鉛溶液1毫升和氫氧化鈉1毫升的混合液中，產生黃色；稱取樣品約5毫克，加氫氧化鈉溶液2.5毫升，溶解后加鐵氰化鉀溶液0.5毫升與異丁醇5毫升，強力振搖2分鐘，放置使之分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光，加酸使成酸性，熒光即消失，再加堿使成堿性，熒光又顯出。   
(二)硝酸硫胺素含量測定   
1.試劑和溶液 鹽酸；硅鎢酸：10％溶液；鹽酸：取鹽酸5毫升，加水稀釋至100毫升；丙酮。   

2.操作步驟 稱取樣品0.05克，準確至0.0002克，加水50毫升溶解后，加鹽酸2毫升煮沸，立即滴加硅鎢酸溶液4毫升，繼續煮沸2分鐘，用在80℃干燥至恒重的4#垂熔坩堝濾過，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液20毫升分次洗滌，再用水10毫升洗滌一次，最后用丙酮洗滌2次，每次5毫升，沉淀物在80℃干燥至恒重。   
3.結果計算   
硝酸硫胺含量X1按下式表示：   
X1(％)=((W2×0.1939)/W1×(1-X2))×100=(19.39×W2)/((1-X2)×W1)   
式中W1：樣品質量，克；   
W2：干燥后沉淀重量，克；   
X2：樣品干燥失重，重量百分數(％)；   
0.1939：換算系數。  

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