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    如何提高飼料中粗蛋白質(zhì)測定的準確度

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    樓主
    發(fā)表于 2008-8-7 14:35:18 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
      蛋白質(zhì)是鑒定飼料質(zhì)量時必測的常規(guī)營養(yǎng)指標。目前飼料廠普遍采用的標準方法其實仍是凱氏定氮法,但是由于粗蛋白質(zhì)測定過程相對較復(fù)雜,很多私利哦啊企業(yè)在實際檢測過程中當出現(xiàn)結(jié)果異常時不知道如何去分析;有些操作過程不嚴密,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準確,給生產(chǎn)企業(yè)造成損失。下面是飼料粗蛋白質(zhì)測定準確度應(yīng)注意的一些事項:
      凱氏定氮法的基本原理:樣品在催化劑的存在下,用硫酸消煮分解,使蛋白質(zhì)及其他化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨,硫酸銨在濃堿的作用下放出氨氣,通過蒸餾,氨氣隨汽水順著冷凝管流入硼酸溶液,與之結(jié)合成為四硼酸按,用鹽酸標準溶液滴定,即可測定放出的氨氮量。根據(jù)氮量,乘以特定系數(shù),一般為6.25,即可得出樣品中粗蛋白質(zhì)含量。
      操作過程中應(yīng)注意的事項:1、消化時應(yīng)在凱氏瓶中加幾粒玻璃珠,以防消化時硫酸暴沸液體賤失,并在凱氏瓶口上蓋一小漏斗使蒸汽凝結(jié)回流,這樣會使笑話完全。2、開始消化要用小火,待樣品焦化,泡沫消失后,逐步緩慢加強火力,消化過程中經(jīng)常轉(zhuǎn)動凱氏瓶,將濺到瓶壁上的黑渣全部浸入凱氏瓶底部的硫酸溶液內(nèi),以避免消化不完全。消化時要控制好溫度,380°C較好,過低消化時間長,且不完全;過高會引起氮的損失。由于電爐不好控制溫度,最好使用可調(diào)電爐或功率為800瓦的電爐。3、消化液達到透明并非表明樣品已消化完全,為防止測定結(jié)果偏低,需要進一步加熱補充消化至少2小時。4、在樣品停止加熱后,如冷卻時間過長易引起硫酸樣液凝結(jié)不易溶解(尤其冬天季節(jié)),故應(yīng)冷卻至不燙手時加入少量蒸餾水(約20毫升),搖動凱氏瓶,轉(zhuǎn)移到容量瓶,冷卻,定容。但是注意水與熱硫酸的劇烈反應(yīng),以免凱氏瓶破裂。5、樣液加入蒸餾裝置后,應(yīng)先用棒狀玻璃塞封口,并加水密封,防止漏氣。然后再加入堿液,這個順序不能弄錯,否則會造成測定結(jié)果偏低。同事要注意堿液要緩慢加入,不可太快。6、滴定用的鹽酸標準溶液必須準確,使用前應(yīng)將溶劑瓶上下?lián)u動幾次,保證溶液濃度均勻一致。滴定時注意排空滴定管底部的氣泡,確保滴定結(jié)果準確。
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    沙發(fā)
     樓主| 發(fā)表于 2008-8-15 13:17:31 | 只看該作者
    稱取0.2克左右的硫酸銨,然后用凱氏定氮法中的蒸餾方法進行蒸餾,再是用鹽酸滴定,最后計算硫酸銨的含量,得出結(jié)果為21.19%±0.2,說明試劑沒問題。
    板凳
    發(fā)表于 2008-8-17 11:55:05 | 只看該作者
    5、樣液加入蒸餾裝置后,應(yīng)先用棒狀玻璃塞封口,并加水密封,防止漏氣。然后再加入堿液,這個順序不能弄錯,
    想請教你一下,用水封口后,堿還能加進去嗎?還能和樣液發(fā)生反應(yīng)嗎
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