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本帖最后由 szhilei 于 2009-9-8 15:01 編輯
油脂TBA值的測定方法
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原理
油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用,發生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產物的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長處有吸收高峰,利用此性質即能測出丙二醛含量,從而推導出油脂酸敗的程度。
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試劑
1、0.02mol/L TBA水溶液:稱取TBA0.288g加熱溶于水中,并稀釋至100ml;
2、三氯乙酸混合液:稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀釋至100ml;
3、氯仿(分析純);
4、丙二醛標準溶液:稱取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000ml,此溶液每ml相當于丙二醛100μg,置于冰箱內保存。準確吸取10ml,稀釋至100ml,此溶液每ml相當于丙二醛10μg,備用。
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操作步驟
1、標準曲線的繪制
準確吸取上述標準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測定步驟進行,測得吸光度并繪制標準曲線。
2、樣品制備與檢測
準確稱取均勻的豆油30g(視氧化產物含量而定 ),置于100ml具塞三角瓶內,加入25ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(保持油脂融溶狀態),用四層濾紙過濾,除去油脂。
準確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內,加入TBA溶液5ml,混勻,加塞,置于90℃水浴內保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內,離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長比色(同時作空白試驗)。
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結果計算
丙二醛含量(mg/Kg)=C×10×20/5m
式中:C—從標準曲線查得丙二醛的相應濃度(μg/ml)
m─油脂質量(g)
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備注
對固態樣品的分析應先用索氏提取器將脂肪提取出來再測定,不同種類樣品稱取質量稍有不同:
魚粉、蝦料類稱取10克,用2cm比色皿檢測
全價料、膨化大豆、豆粕稱取15克,用2cm比色皿檢測
豆油、魚油稱取15克, 用2cm比色皿檢測
[ 本帖最后由 和興 于 2008-7-19 15:38 編輯 ] |
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