求助：飼料級無水硫酸鈉的測定方法？？？

yuanmeng

飼料級無水硫酸鈉的測定方法？？？
希望能有老師給以解決指點，請上傳在帖子上，我的電腦不能下載！~謝謝了

qingqingchen

我也想知道呀，不知誰能告訴

冰兒9447

我也想知道。怎么沒有人回答呢？

阿藍之風吟

不知道。很多大型的飼料公司也測不了吧？

chencen

怎么都不知道啊

柳粒橙

:(:: ，我也不知道，期待高手的答案哦！

白冰

3 技術要求
3. 1 無水硫酸鈉〔Na2SO,)含量不少于
分析純…………………99.0%
化學純…………………98.0%
3.2 pH(50g /L溶液,250C):5.0-8.0,
3.3 雜質最高含量(指標以百分含量計)見下表。
名稱                     分析純               化學純
澄 清度試驗               合格               合格
水 不 溶 物               0.005                               0.02
灼 燒 失 重               0. 2                                0.5
抓化 物(CI)                             0.001                               0.005
磷酸 鹽(P04)                         0. 001                              0.002
總氮 量(N)                             0.0005                              0.001
鉀 (K )                                           0.01                                ---
鈣 (C a)                                   0.002                               0.005
鐵 (F e)                                   0.0005                              0.0015
重金屬(以Pb計)                       0.0005                              0.002


4 試驗方法
4. 1 無水硫酸鈉(Na2SO4)含量測定
稱取0.2 g樣品，稱準至0.00 01 g ,溶于20m L水中，注人強酸性陽離子交換柱，以每分鐘約5m L的流速進行交換，交換液收集于錐形瓶中，用水洗滌交換往，洗至滴下溶液呈中性，收集交換液及洗滌液，加2滴酚酞指示液(10g /L)，用氫氧化鈉標準溶液〔e(NaOH)=0.1 m ol/L)滴至溶液呈粉紅色。
無水 硫 酸 鈉含量按下式計算:
     V*c*0.07102
X=                 X 1 00
         m
式中:X— 無水硫酸鈉之百分含量，%，
V ---氫 氧 化 鈉標準溶液之用量,mL;
C — 氫 氧 化 鈉標準溶液之物質的量濃度，mol/L
m— 樣 品 質 量g;
0.071 02 每毫摩爾1/2NaTSO,相當的克數。
4.2 pH值測定
稱取 5 g樣品,稱準至0.01g,溶于100ML無二氧化碳的水中,按GB9 724之規定測定.
4. 3 雜質測定
樣品 須 稱 準至0.01g
4.3.1 澄清度試驗
稱取 12 g樣品，溶于100m L水中，其濁度不得大于澄清度標準:
分析 純…………………3 號，
化學 純 …………………5號。
4.3. 2 水不溶物
稱取 2 0g 樣品，溶于200m L沸水中，冷卻至室溫，用已在105士2℃恒重的4號玻璃雄渦過濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無硫酸鹽反應，于105士2℃電烘箱中干燥至恒重。濾渣質量不得大于:
分 析 純 ………………1.0 mg;
化 學 純 ………………4.0 m g.
4.3.3 灼燒失重
稱取 2g 樣品，稱準至0.00 02 g ,置于已在600℃灼燒至恒重的增禍中，于600℃的高溫爐中灼燒至恒重。減輕之質量不得大于:
分 析 純 ………………4.0 m g;
化學 純 …………………10.Om g.
4. 3 .4 氯化物
稱取 1g 樣 品 ，溶于20m L水中，加1m L硝酸溶液(25%)及1m L硝酸銀溶液(17g /L),稀釋至25 m l,搖勻，放置10m in。所呈濁度不得大于標準。
標 準 是 取 下 列數量的氯化物雜質標準溶液:
分析 純 ……………… 0. 01 mgcl;
化學 純 ………………0.05mgcl,
與樣品同時同樣處理。
4.3 .5 磷酸鹽
稱取 2g 樣 品 ，溶于適量水中，加2滴飽和2,4一二硝基酚指示液，用硝酸溶液(13%)中和至黃色消失 ，稀釋至20m L。取10m L,置于分液漏斗中，加10m L硝酸溶液(13%)，加2m L鑰酸按溶液(10 0g /L),搖勻，放置20min。加10m L乙酸丁酯，萃取，靜置分層，棄去水相。有機相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次，每次5m L，棄去水相。于有機相中加人0.2 m L氯化亞錫一抗壞血酸溶液，輕輕搖動，靜置分層 ，棄去水相。于有機相中加人1m l無水乙醇，混勻。所呈藍色不得深于標準。
標準 是 取 下 列 數量的磷酸鹽雜質標準溶液:
分 析 純 •.. ... ... ... ...0.0 1mgP04
化 學 純 •. ... .. ... ... .0.0 2mgPO4,
稀釋 至10m L，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4. 3.6 總氮量
稱取 2g 樣 品 ，置于凱氏儀中，加140m L水溶解.加5m L氫氧化鈉溶液(320g /L),1 .0 g 定氮合金，靜置1h，加熱蒸餾出75 mL，用盛有5 mL硫酸溶液(0.5%)的100 mL比色管接收。加3 ml,氫氧化鈉溶液(320 g/L),2 ML納氏試劑，稀釋至100 mL,所呈黃色不得深于標準.
標準 是 取 下 列 數量的氮雜質標準溶液:
分析 純 .... ... ... .... ... ...0.01 mgN;
化學 純 ... ... ... ... .... ...0 .02 mgN.
與樣品同時同祥處理。
4.3.7 鉀
按火 焰 原 子吸收光譜法測定。
4.3. 7. 1 儀器條件
光 源 :鉀 空心陰極燈;
波長 : 766.5 nm;
火 焰 :乙 炔一空氣。
4.3.7.2 測定方法
稱取 2g 樣品，溶于水，稀釋至100m L。取10m L,共四份。按GB 9723第6.2.2條之規定測定。
4.3.8 鈣
按原子吸收光譜法測定。
4.3.8. 1 儀器條件
光 源 :鈣 空心陰極燈;
波長 : 422.7 nm;
火焰 :乙 炔一空氣。
4.3.8.2 測定方法
稱取 2 0 g 樣品，溶于水，稀釋至100m L,取20m L，共四份。按GB 9723第6.2.2條之規定測定。
4.3.9 鐵
稱取 2 g 樣品，溶于15m L水中，用鹽酸溶液(15%)調節樣品溶液pH值至2，加1m L抗壞血酸溶液(20 g/L),5 mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.5),1 mL1,10-菲呷琳溶液(2 g/L),稀釋至25 mL.搖勻，放置15 min所呈紅色不得深于標準。
標 準 是 取下列數量的鐵雜質標準溶液:
分析 純 • ••• ••• ••0.01mgFe;
化學 純 • ••• ••• ••0.03mgFe,
與樣品同時同樣處理。
4.3.T0 重金屬
稱取 4 g 樣品，溶于水，稀釋至20m L，取15m L，加0.2 m L乙酸溶液(30%).稀釋至25m L，加10m L新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10 min。所呈暗色不得深于標準。
標準 是 取 剩余的5m L樣品溶液及下列數量的鉛雜質標準溶液:
分析 純  ... ... ... .... ... ....0.0 1mgpb;
化學 純  .. . .. . .. . .. .. . .0.04mgPb.
稀釋至15 mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

白冰

不用客氣，互相學習。