甘氨酸鐵標準、檢測方法（即將發布的國家標準）

周海鵬

甘氨酸鐵
1
范圍
本標準規定了甘氨酸鐵的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于企業生產、銷售的甘氨酸鐵。
2
規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191
包裝儲運圖示標志
GB/T 5917－1986 配合飼料粉碎粒度測定法
GB 10648
飼料標簽
GB 13078
飼料衛生標準
GB/T 18246-2000 飼料中氨基酸的測定
    國家技術監督局第43號令《定量包裝商品計量監督規定》
3
要求
3.1
外觀和性狀
本品為黃褐色粉末，可溶于水。
3.2
項目和指標
項目和指標見表1。

表1
項目和指標

項目	指標
粒度	全部通過20目分析篩
鐵 （%）	12.0
甘氨酸 （%）	15.0
游離甘氨酸 （%）	≤0.5

3.3
有毒有害物質
衛生指標符合GB 13078的規定，每千克產品中鉛不高于10mg，總砷不高于5mg。本產品不含有國家明文禁止使用的藥物或物質。
4
試驗方法
4.1
外觀和性狀
稱取樣品適量，進行感官檢驗。
4.2
粒度
按GB/T 5917執行。                                       
4.3
鑒別
4.3.1
二價鐵鑒別
取本品1g溶于適量水中，用鹽酸酸化后加水稀釋至100ml。取上述溶液二份，各加0.1%氰化鉀溶液后生成鐵化鉀深藍色沉淀。一份加過量3mol/l鹽酸溶液，沉淀不溶解，另一份加1mol/l氫氧化鈉溶液堿化，立即產生綠色沉淀，振搖，綠色迅速轉成棕色。
4.3.2
甘氨酸鑒別
取本品3g置于100ml容量瓶中，加水至刻度，振搖。濾過，取濾液適量加1%三氯化鐵溶液0.5ml，出現紅色，加3mol/l鹽酸酸化后紅色消失，再加10%氨水堿化又出現紅色。
4.4
鐵含量
4.4.1
試劑

4.4.1.1
1mol/l硫酸溶液:用新沸而冷卻的蒸餾水配制。
4.4.1.2
鄰二氮雜菲指示劑:取150mg鄰二氮雜菲溶于新配制的10ml硫酸亞鐵溶液中。
4.4.1.3
硫酸亞鐵溶液:取70mg硫酸亞鐵溶于10ml水中。
4.4.1.4
0.1mol/l硫酸鈰標準液：
4.4.1.4.1
取40g硫酸鈰（或67g硫酸鈰銨）加30ml水及28ml硫酸再加300ml水，加熱溶解，加水稀釋至1000ml。
4.4.1.4.2
標定：取105-1100C干燥至恒重的基準草酸鈉0.2g，精密稱定，加水75ml溶解后，加2mol/l硫酸4ml及鹽酸10ml，加熱至70-750C，用0.1mol/l硫酸鈰標準液滴定至溶液呈淺黃色，同時作空白試驗，每1ml0.1mol/l硫酸鈰標準液相當于6.7mg草酸鈉。
4.4.2
測定
取本品1g精密稱定,加50ml硫酸溶液溶解,加2-3滴鄰二氮菲指示劑,用0.1mol/l硫酸鈰標準液滴定至淺黃色,同時作空白試驗.每1ml0.1mol/l硫酸鈰標準液相當于5.59mg二價鐵。
4.5
甘氨酸含量
4.5.1
方法1
按GB/T 18246執行。
4.5.2
方法2
取本品0.5g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，照定氮法測定，每1ml0.05mol/l硫酸標準液相當于7.507mg甘氨酸。
4.6
游離甘氨酸含量
4.6.1
試劑和溶液
4.6.1.1
冰乙酸。
4.6.1.2
結晶紫乙酸溶液：2g/L.
4.6.1.3
高氯酸標準滴定溶液：C(HClO4)=0.1mol/L。
4.6.2
測定步驟
稱取約0.1g試樣(準確至0.0002g)，置于干燥的錐形瓶中，加入30ml冰乙酸，加熱煮沸2分鐘，冷卻后加入2滴結晶紫乙酸溶液，用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變為藍綠色為結點，同時做空白試驗。
4.6.3
計算公式
C×（V1-V2）×0.07507
游離甘氨酸含量（%）=

×100
m
式中：
C——高氯酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V1——滴定樣品時耗高氯酸體積，ml；
V2——空白試驗所耗高氯酸體積，ml；
m ——試樣質量，g；
0.07507——與1.00ml高氯酸標準滴定溶液[C(HclO4)=1.00mol/L]相當的以克表示的甘氨酸的質量。
4.7
衛生指標
按GB 13078執行。
5
檢驗規則
5.1
組批與取樣方法
5.1.1
組批
同一班生產，包裝完好的產品為一個批次。
5.1.2
取樣方法
取樣需備有清潔、干燥、具有密閉性和避光性的樣品瓶，瓶上貼有標簽，說明生產廠名、產品名稱、批號及取樣日期。取樣時，應用清潔適用的抽樣器，進行隨機取樣，用四分法縮至2份。每份樣品量不少于200g,裝入樣品瓶中，一份送化驗室檢驗，另一份應密封保存，以備仲裁分析用。
5.2
判定規則
5.2.1
如果在檢驗中有指標不符合本標準時,應重新加倍取樣,進行復檢。復檢結果即使只有一項指標不符合標準，即判定該批產品為不合格產品。有毒有害物質有一項指標不符合標準，則判定該批產品為不合格。
5.2.2
當供需雙方對產品質量發生爭議時，由雙方協商解決或商請法定的產品質量仲裁機構仲裁。
6
標志、標簽
6.1
標志

包裝標志應有廠址、廠名、凈重、產品名稱、生產許可證號、產品批準文號、商標、防潮、防曬等，并符合GB/T 191的規定。
6.2
標簽
    按GB 10648執行
7
包裝、運輸、貯存
7.1
包裝
    包裝應符合運輸和貯藏的要求，包裝完整，標簽等資料齊全。
7.1.1
包裝規格
25kg。也可根據用戶需要而定。
7.1.2
包裝材料
采用三復合塑料袋或雙層食品級薄膜袋，外用纖維板園桶裝。
7.1.3
凈重允差
按國家技術監督局第43號令執行。
7.2
運輸

運輸工具必須清潔、干燥，有防雨、防曬設施，不得與有毒有害及其它污染物混載。
7.3
貯存
7.3.1
貯存條件
倉庫保持干燥、避光、通風、陰涼，地面有防潮設施，不得與有毒等污染物混貯。堆放應離墻40cm。
7.3.2
保質期
在本標準規定的條件下，本產品保質期為24個月。

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一、
Fe 2+的測定
1、
測定原理
樣品用酸溶解后,其中的Fe
2+用硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶解液滴定, Fe 2+被氧化成Fe 3+,Ce被還原成Ce3+,用二苯胺磺酸鈉作指示劑,由消耗硫酸鈰標準溶液的體積計算出Fe的含量。

Fe 2+ [Ce（SO4）3]= Ce+Fe
3++3 SO 4
2+
2、
試劑
(1)1MH2SO4溶液
(2) 1MH
3PO4溶液
(3)0.1M二苯胺磺酸鈉溶液

(4) )0.1M硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液
3、測定步驟
  稱取約2g試樣(稱準至0.0001g),置于100mL燒杯中,加入60mL1MH2SO4溶液,再加入20mL1MH
3PO4溶液,攪拌均勻,然后注入100 mL的棕色容量瓶中,用蒸餾水將燒杯沖洗并放入容量瓶中,再用蒸餾水加至滿刻度,搖勻,用移液管吸取25.00mL試液于錐形瓶中,加25mL蒸餾水及4滴二苯胺磺酸鈉指示液,用硫酸鈰(或硫酸鈰銨) 標準溶解液滴定至溶液由綠色變為紫紅色為終點。記下Ce（SO4）2溶液的體積V
平行測定兩次
3、
結果計算
        
cv ×0.05585
Fe
2+%=-


×100

m×25.00/100



式中:C--------硫酸鈰(或硫酸鈰銨) 標準溶解的溶度,mo1/L;
V-------消耗硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液的體積,Ml;
0.05585---與1.00mL硫酸鈰標準溶液{c[Ce（SO4）2]

=1.000mo1/L}相當的以克表示的鐵的質量
m-----------樣品的質量,g。
二游離甘氨酸(氨基乙酸)的測定
1、測定原理
  以冰乙酸為溶劑,結晶紫為指示劑,高氯酸標準溶液為滴定劑,反應生成的是氨基乙酸的高氯酸鹽。
2、試劑和溶液
(1)
冰乙酸
(2)結晶紫冰乙酸溶液;2g/L
(3)高氯酸標準滴定溶液;C(HC104)=0.1mo1/L
3、測定步驟
  稱取約0.1g作試樣(精確至0.0002g),置于干燥的錐形瓶中,加入30mL冰乙酸加熱煮沸2分鐘,冷卻至室溫加入2滴結晶指示劑,用高氯酸標準溶液滴定至溶液由紫色邊為藍綠色為終點,同時做空白實驗。平行測定兩次。
4、結果的表示和計算
氨基乙酸百分含量(x1)計算

C(V1-V0)×0.07507

X1=-------------------------------------------×100%
(1)

m

式中: C-----------------高氯酸標準滴定液的溶度, mo1/L;
V1---------------------樣品消耗高氯酸標準滴定液的體積, mL;

V0---------------------空白試驗消耗高氯酸標準滴定液的體積, mL;
0.07507-------與1.00 mL高氯酸標準滴定液[C(HCL04)
= 1.000mo1/L]相當的,以克表示的氨基乙酸的質量。
m---------------- 取樣的質量,g。





三、甘氨酸(氨基乙酸)總量的測定

(包括游離態甘氨酸和結合態甘氨酸)
1、
測定原理
將有機化合物用硫酸鉀及硒粉在硫酸溶液中進行分解,使有機化合物中的氮轉變氨。在堿性溶液中,用直接蒸餾水進行蒸餾,以硼酸溶液吸收,用酸堿滴定氮的含量。
2、
試劑

⑴氫氧化鈉
300g/L

⑵硼酸
20 g/L
  
⑶甲基紅---------亞甲基混合指示液

⑷鹽酸
0.1 mo1/L
  
⑸硫酸鉀

⑹硫酸銅

⑺硒粉
3、
儀器
   ⑴一般實驗室儀器

⑵凱氏定氮瓶:溶積為500 mL
  ⑶冷疑管:長600mm
4、
定步驟按直接蒸餾法
稱取約0.4g樣品,稱準至0.0001g。置于500mL定氮瓶中,加10g粉狀硫酸鉀及0.5g粉狀硫酸銅及0.3g硒粉,沿瓶壁加入20mL硫酸,并使符著于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一個玻璃漏斗,然后將燒瓶成45度角斜置裝好,緩緩加熱,使溶液溫度保持在沸點以下。泡沫停止發生后,強熱使其沸騰,溶液由黑色逐漸退去,再繼續加熱30min,冷卻,緩緩加入200mL水,搖均,冷卻,沿瓶壁慢慢加入120mL氫氧化鈉溶液(300g/L)流至瓶底,自成一液層,再加2g鋅粒,按圖2所示裝好蒸餾裝置。預先取50 mL硼酸溶液(20g/L),加8滴甲基紅—亞甲基藍混合指示液于500 mL錐形瓶中,輕輕搖動凱氏定氮瓶,使內容物混合,加熱蒸餾出三分之二液體于500 mL錐形瓶中用水淋洗冷疑管,用鹽酸標準溶液[C(CHL)= 0.1mo1/L]滴定至溶液由綠色變為灰紫色,記下消耗鹽酸的體積,同時做空白試驗。平行測定兩次。
5、
結果的表示與計算

(V1- V2)×C×0.07507
甘氨酸%=---------------------------------------------------×100

M
式中: V1--------------------------------------------鹽酸標準溶液之體積, mL;
V2--------------------------------------------空白試驗鹽酸標準溶液之體積, mL;
C---------------------------------鹽酸標準溶液的溶度，mol/L;
m---------------------------------樣品質量,g;

0.07507---------------------------與1.00 mL鹽酸標準溶液[C(CHL)= 1.00mo1/L]相當的以克表示的甘氨酸樣品的質量。




                   四、水 份 的 測 定
1、測定要求
   試樣在80℃±2℃的烘箱中干燥,用稱量來測定失重。
2、
儀器
⑴稱量瓶
40×25
⑵烘箱
3、
操作步驟
   把稱量瓶放在溫度為80℃±2℃的烘箱中烘2小時,冷卻,稱準至0.0001克,在此稱量瓶中稱取試樣約2g. 稱準至0.0001克。將盛有試樣的稱量瓶置于溫度為80℃±2℃的烘箱中烘2小時,將稱量瓶取出后放入干燥器內,冷卻,稱重,稱準至0.0001克,重復以上操作,直至再次連續稱量相差不超過0.0002克,平行測定兩次。
4、
計算和結果的表示


m2-
m1
H20%------------------------------------------×100


M
m2-------------------------------------------------烘干后試樣和稱量瓶的質量,g;
m1------------------------------------------------ 稱量瓶的質量,g;
M------------------------------------樣品的質量, g;









五、無機鐵與有機鐵的鑒別
1、測定原理
根據無機鐵,有機鐵在甲醇水溶液中的溶解度及穩定性不同,我們可以用來鑒別樣品是有機鐵還是無機鐵。
2、
試劑

⑴分析純甲醇

⑵蒸餾水
3、
操作步驟
準確稱取約2g樣品于100mL燒杯中,加入10mL甲醇和5m1蒸餾水,適當攪拌,用水性濾紙過濾,有機鐵的濾液呈無色透明,無機鐵的濾液呈淡黃色至紅棕色。

qhpu

是洪總的杰作，大家可以用用

綠緣

有沒有電子版的傳上來啊，這樣看起來太麻煩了，謝謝哦