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    凱氏定氮中蒸餾到底該 怎么來判斷加堿量?

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    樓主
    發表于 2008-1-23 08:14:27 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
    這個可能是個很小的問題,甚至對于很多人來說可能是個笑話的問題.因為很多人認為是直接加到出現黑色沉淀(部分國標這么界定的),我分析了測不同樣品的國標,有幾個是這么寫的,一些標準沒有這么寫,而是直接告訴加多少堿.當然有硫酸銅,加堿會出現黑色.我們來想一下,加堿后肯定很快與剩余硫酸先反應,然后與硫酸銨反應,什么時間與硫酸銅反應呢,應該是在硫酸銨快完就要開始了,因為二者的速率差不多,唯一差的是濃度不一樣,所以反應先后不一樣了.因此,可以看出,加堿量多少合適是需要探索,而不是只看是否出現黑色沉淀(但肯定多加有好處,只是成本增加了).
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    沙發
    發表于 2008-1-23 08:24:24 | 只看該作者
    樓主分析的很好,但這個標準我們怎么來判定呢?
    板凳
     樓主| 發表于 2008-1-23 11:05:21 | 只看該作者
    我個人認為:先基本上可以通過理論計算,很好算的.然后在這個基礎上來通過回收率實驗驗證優化,(不同量的堿)
    地毯
    發表于 2008-1-23 19:01:31 | 只看該作者
    如果知道了你所操作有關的各項參數,應該算出加堿量來。

    1、樣品消化時用酸量(濃度、容量);
    2、半微量法:消化液定容及蒸餾取樣量(ml),占幾分之一?
    3、這樣不難計算出中和蒸餾瓶中酸應該需要的堿量(室溫飽和,ml)(消化過程跑掉的硫酸不計),再多加過量堿20%即可。
    4、這樣一勞永逸,比眼觀判斷更可靠。
    5
    發表于 2008-1-23 19:09:30 | 只看該作者
    不知道如何計算啊?
    6
    發表于 2008-1-23 19:12:21 | 只看該作者
    我們都是黑色沉淀變藍后才停止加堿的。
    7
    發表于 2008-1-23 19:14:57 | 只看該作者
    用加的硫酸和硫酸銅以及硫酸鈉的量來確定氫氧化鈉不就可以了
    8
    發表于 2008-1-24 08:20:41 | 只看該作者
    我們用全自動定氮儀,不好說加多少啊,只能憑經驗,還有變色咯
    9
    發表于 2008-1-24 10:56:42 | 只看該作者
    使用先進一點的設備很有必要
    10
    發表于 2008-1-24 13:46:12 | 只看該作者
    如果要做到精確,那就做這個實驗的時候就得花更多的時間,從你一開始的各個操作過程就要量化,那你就麻煩了,你在省錢和省時上你得做個決定(省錢是很少的,可時間就加倍了),所以我們會選擇省時,因為這樣更合算.
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