粗纖維化驗

孫彩飛 · 發表于 2008-1-16 11:10:56

那位可以發一份測粗纖維的儀器和藥品清單，精確一點的，先謝謝了！

[ 本帖最后由孫彩飛于 2008-1-16 11:17 編輯 ]

dy3166 · 發表于 2008-1-17 07:11:08

飼料中粗纖維含量的測定

1、適用范圍
本標準規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。

2 引用標準

GB/T 601 化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備

3 原理

用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維，它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

4 試劑

本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標準溶液按GB601制備。

4.1 硫酸（GB 625）溶液0.128±0.005mol/L：氫氧化鈉標準溶液標定，GB 601。

4.2 氫氧化鈉（GB 629）溶液，0.313±0.005mol/L：鄰苯二甲酸氫鉀法標定GB 601。

4.3 酸洗石棉HG 3－1062。

4.4 95％乙醇（GB 679）。

4.5 乙醚（HG 3－1002）。

4.6 正辛醇（防泡劑）。

5 儀器設備

5.1 實驗室用樣品粉碎機。

5.2 分樣篩：孔徑1mm，（18目）。

5.3 分析天平：感量0.0001g。

5.4 電加熱器（電爐），可調節溫度。

5.5 電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃。

5.6 高溫爐：有高溫計可控制溫度在500℃～600℃。

5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。

5.8 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布）。

5.9 古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。

5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。

5.11 粗纖維測定儀器：國內外生產的符合本標準測定原理，且測定結果一致的儀器。

6 試樣制備

將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。

7 分析步驟

7.1 仲裁法

　　稱取1～2g試樣，準確至0.0002g，用乙醚脫脂，（含脂肪大于10％必須脫脂，含脂肪不大于10％，可不脫脂），放入消煮器（5.7），加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度準確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（4.2）將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘渣無損失地轉移到坩堝（5.9）中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗滌，抽干。將坩堝（5.9）放入烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重，再于550±25℃高溫爐中（5.6）灼燒30min，取出后于干燥器中（5.10）冷卻至室溫后稱重。

7.2 推薦法

　　稱1～2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣準確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝（5.9）轉移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，將漏斗轉移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐（5.6）中灼燒1h，干燥器（5.10）中冷卻至室溫后稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。

8 測定結果的計算

8.1 計算公式

粗纖維（％）＝（m1－m2）/m

式中：m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重，g；m2──550℃（或500℃）灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g；m── 試樣（未脫脂）質量，g。

8.2 重復性

每個試樣取兩平行樣進行測定，以算術平均值為結果。

粗纖維含量在10％以下，絕對值相差0.4。粗纖維含量在10％以上，相對偏差為4％。

操作注意要點：
2.1 加熱電爐必須能連續調溫，精心控溫，始終保持溶液微沸。
2.2 過濾轉移時應避免損失。
2.3 古氏坩堝填充石棉應精心操作，不能太厚太薄。
2.4 酸堿的濃度在規定的準確度范圍內。