1 方法設計 凱氏法消煮、蒸餾法測定苜蓿全氮含量。分別加入混合加速劑,即濃硫酸+硫酸鉀+硫酸銅,濃硫酸+高效凱氏定氮催化劑片,濃硫酸+雙氧水。
苜蓿材料消煮時間分別設消煮清亮后繼續恒溫30,40,60,120分鐘,以確定消煮完全所需的最短時間。其中均勻樣品0.4克,分別加濃硫酸5毫升,硫酸鉀+硫酸銅3.2克、高效凱氏定氮催化劑片1片(1.5克),雙氧水20滴。
2消化時間分析
2.1不同催化劑消煮至清亮所用時間比較
樣品自開始加熱起計時,加熱20min達到200度,保溫25分鐘后,消煮管泡沫消失,繼續升溫38min至400度,然后恒溫消化至液體變清亮。高效凱氏定氮催化劑片所需時間最短為5分鐘,硫酸鉀+硫酸銅所需時間為30分鐘,濃硫酸+雙氧水所需時間為50分鐘。
硫酸鉀+硫酸銅 雙氧水 催化劑片
2.2 消煮液清亮后的消化時間
苜蓿材料消煮時間分別設消煮清亮后繼續恒溫30,40,60,120分鐘,其結果如下:
| 30min
| 40min
| 60min
| 120min
| 高效催化劑片
| 3.19
| 3.32
| 3.36
| 3.36
| 硫酸鉀+硫酸銅
| 2.56
| 2.99
| 3.12
| 3.37
| 雙氧水
| 2.45
| 2.88
| 2.95
| 3.25
| 因苜蓿為豆科植物,含有較復雜的含氮化合物,所以一般要求較長的消煮時間以保證分解完全。高效凱氏定氮催化劑片能夠保證40-60分鐘消化完全,硫酸鉀+硫酸銅120分鐘完成,而雙氧水效率太低。
含纖維等難消化的樣品高效凱氏定氮催化劑片具有明顯的優勢,如飼料、豆粕和高蛋白物質。 |
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