實驗室里的菜鳥

xiaozeng987

我剛剛參加實驗室的化驗，在化驗過程中遇到了一些問題，寫出來請各位大蝦們指點指點。
1、在用上海新嘉電子的KDN-2C定氮儀時，加入50mlNaOH，但是，但是，每次加入的或多或少的都有過量，不知道這個對結果是否有所影響？影響多大？
2、一般書上寫的營養價值表都有“各營養成分含量以干物質87.7%（或者是其他的百分比）計算”，這個是什么意思？

any_wyb

氫氧化鈉加多了應該不影響結果。干物質就是去掉水分以后的物質了！就像化驗室做水分一樣，在烘箱里烘完后的 就是干物質

徒兒

“各營養成分含量以干物質87.7%計算"可否理解為該營養價值表上的數值是水份在12.3%時的含量,當水分為其它值時,應進行折算,但不知如何折算,請高手指點.

yuying429

請問誰知道用凱氏定氮儀測定魚粉的揮發性鹽基氮的詳細方法？每步加多少量？計算公式？謝謝了？

xiaozeng987

4# yuying429
揮發性鹽基氮（VBN）測定方法
(企業標準)
一、原理：
利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質游離而被蒸餾出來，用硼酸吸收，再用標準酸滴定，計算出含氮量。
二、儀器與器皿：
1、實驗室用樣品粉碎機或研缽
2、分析天平：感量0.001g
3、凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式
4、振蕩機
5、錐形瓶：150ml、250mL具塞
6、容量瓶：100mL、 1000mL
7、 滴定管：酸式 10mL
三、試劑：
1、 0.lmol／L鹽酸標準溶液（無水碳酸鈉標定）：吸取分析純鹽酸8.3mL，用蒸餾水定容至1000mL。
2、0.01mol/L鹽酸標準溶液：用0.1mol/L鹽酸標準溶液稀釋獲得。
3、2%硼酸溶液：分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個月以內。
5、1%氧化鎂溶液；化學純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。
四、測定：
1、稱取1～5g試樣(精確到0.001g)于250mL具塞錐形瓶中，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻30min后靜置，上清液為樣液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中，加混合指示劑2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸餾裝置的蒸汽發生器的水中應加甲基紅指示劑數滴，硫酸數滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補加硫酸。
4、準確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化鎂溶液，小心提起玻璃塞使流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾10min，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標準液滴定，溶液由藍綠色變為灰紅色為終點，同時進行試劑空白測定。
五、測定結果計算：
1、計算見下式：
X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100
式中：X1：樣品揮發性鹽基氮的含量，mg/100g；
V1：滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積，mL；
V2：滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積，mL；
C1：鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
M1：試樣重量，g；
V’：試樣分解液蒸餾用體積，mL；
V ：樣液總體積，mL；
14：與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的氮的質量，mg。
2、重復性：
每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。允許相對偏差為5%
用揮發性鹽基氮( VBN)測定方法可以評價動物性飼料中蛋白質的劣變程度，可衡量其新鮮度。VBN值是指100g肉中所含揮發性鹽基氮物質的毫克數。好魚粉的VBN值在20mg/100g以下。新鮮魚粉的組胺在100mg/kg以下，酸價在5以下，過氧化值在5以下