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近來我在做三聚氰胺的HPLC檢測,但是HPLC的檢測只能做初步的判斷,不能做確認,確認需要GC-MS,對于只有HPLC的公司來說,可以先初步判斷,如果有再把樣品送到有資質的檢測機構進行確認,這樣多少可以節省些送樣檢測的成本.上傳個美國FDA提供的方法,是全英文的.農業部在5月份也提供了一份中文的檢測方法(征求意見稿),但是我沒有電子版本.其內容與FDA的差不多,略有改動
中文檢測方法的大致步驟:對于飼料行業的
1.5g樣品+48ml三氯乙酸+2ml乙酸鉛,超聲20分鐘
2.10000轉/分鐘下離心5分鐘
3.用3ml甲醇,3ml水活化MCX柱,取上述離心液10ml分次過柱,再用3ml水,3ml甲醇洗滌,抽近干后用5%氨化甲醇溶液3ml洗脫,洗脫液氮氣吹干,用2+8甲醇水定容,過0.45微米濾膜
4.上機:C8柱子,室溫,流動相10+90(乙晴:10mM庚烷磺酸鈉,10mM檸檬酸緩沖液),240nm,進樣20微升
方法僅供參考 |
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