[已應助]中性洗滌纖維的測定方法

xyguowei1981

需要詳細的中性洗滌纖維的測定方法!

[ 本帖最后由 wolf 于 2007-4-20 08:36 編輯 ]

zhuwy

飼料中性洗滌纖維（NDF）和酸性洗滌纖維（ADF）的測定
采用范氏（Van Soest）的洗滌纖維分析法測定中性洗滌纖維（NDF）和酸性洗滌纖維（ADF）
原理
植物性飼料經中性洗滌劑煮沸處理，不溶解的殘渣為中性洗滌纖維，主要為細胞壁成分，其中包括半纖維素、纖維素、木質素和硅酸鹽。
中性洗滌纖維經酸性洗滌劑處理，剩余的殘渣為酸性洗滌纖維，其中包括纖維素、木質素和硅酸鹽。
酸性洗滌纖維經72%硫酸處理后的殘渣為木質素和硅酸鹽，從酸性洗滌纖維值中減去72%硫酸處理后的殘渣為飼料的纖維素含量。
將72%硫酸處理后的殘渣灰化，在灰化過程中逸出的部分為酸性洗滌木質素（ADL）的含量。
試劑的配制
中性洗滌劑（3%十二烷基硫酸鈉）：準確稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析純）和6.8g硼酸鈉（Na2B4O7•10H2O，分析純）放入燒杯中，加入少量蒸餾水，加熱溶解后，再加入30g十二烷基硫酸鈉（C12H25NaO4S，分析純）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析純）；再稱取4.56 g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4，分析純）置于另一燒杯中，加入少量蒸餾水微微加熱溶解后，倒入前一個燒杯中，在容量瓶中稀釋至1000ml，其中pH值約為6.9~7.1（pH值一般勿需調整）；
1N硫酸：量取約27.87 ml濃硫酸（分析純，比重1.84，98%），徐徐加入已裝有500ml蒸餾水的燒杯中，冷卻后注入1000ml容量瓶定容，標定；
酸性洗滌劑（2%十六烷三甲基溴化銨）：稱取20g十六烷三甲基溴化銨（CTAB，分析純）溶于1000ml1N硫酸，必要時過濾；
操作步驟
中性洗滌纖維測定：
準確稱取1.0000g樣品（通過40目篩）置于直筒燒杯中，加入100ml中性洗滌劑和數滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。將燒杯套上冷凝裝置于電爐上，在5~10min內煮沸，并持續保持微沸60min。煮沸完畢后，取下直筒燒杯，將燒杯中溶液倒入安裝在 抽濾瓶上的已知重量的玻璃坩堝中進行過濾，將燒杯中的殘渣全部移入，并用沸水沖洗玻璃坩堝與殘渣，直洗至濾液呈中性為止。用20 ml丙酮沖洗二次，抽濾。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷卻30 min稱重，直稱至恒重。
酸性洗滌纖維測定：
準確稱取1g樣品（通過40目篩）置于直筒燒杯中，加入100 ml酸性洗滌劑和數滴十氫化萘。將燒杯套上冷凝裝置于電爐上，在5~10min內煮沸，并持續保持微沸60min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝抽濾，并用沸水反復沖洗玻璃坩堝及殘渣至濾液呈中性為止。用少量丙酮沖洗殘渣至抽下的丙酮液呈無色為止，并抽凈丙酮。將玻璃坩堝置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷卻30 min稱重，直稱至恒重。
酸性洗滌木質素和酸不溶灰分（AIA）測定：
將酸性洗滌纖維加入72%硫酸，在20℃消化3h后過濾，并沖洗至中性。消化過程中溶解部分為纖維素，不溶解的殘渣為酸性洗滌木質素和酸不溶灰分，將殘渣烘干并灼燒灰化后即可得出酸性洗滌木質素和酸不溶灰分的含量。
結果計算：
中性洗滌纖維含量的計算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100
式中：         W1—玻璃坩堝和NDF重（g）
W2—玻璃坩堝重（g）
W—試樣重（g）

酸性洗滌纖維含量的計算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100
式中：         G1—玻璃坩堝和ADF重（g）
G2—玻璃坩堝重（g）
W—試樣重（g）

半纖維素含量的計算：半纖維素（%）=NDF（%）－ADF（%）
纖維素含量的計算：纖維素=ADF（%）－經72%硫酸處理后的殘渣（%）
酸性洗滌木質素（ADL）含量的計算：ADL（%）=殘渣（%）－灰分（硅酸鹽,%）

zhuwy

hehe,下次自己查書，這些資料都很好找。

xyguowei1981

[quote]原帖由 zhuwy 于 2007-4-19 18:50 發表
hehe,下次自己查書，這些資料都很好找。 [/quote
是的  謝謝!

xyguowei1981

希望各位老師給點建議!!

何珣

看到你在畜牧人論壇上的酸性洗滌纖維的帖子。我想詢問一下在哪本書上可以看到范式方法全文。我在文獻上看到ADF測定用的1mol/L硫酸，算下來只有0.5N，而在你的帖子里用的是1N的硫酸?，F在我急需要原文，還請幫助

寶寶貝貝007

能不能把相對偏差的也加進來

shmilyxj

量取約27.87 ml濃硫酸（分析純，比重1.84，98%），徐徐加入已裝有500ml蒸餾水的燒杯中，冷卻后注入1000ml容量瓶定容，標定；

你這個算了后硫酸的濃度是0.5mol/L吧，我應該沒算錯吧。
我看一本書上他用的也是0.5的。

shmilyxj

3# zhuwy
我想知道你這些是哪個書上的，我是個新手，想多了解寫。謝謝。

liamort

不知道這是什么方法。AOAC剛剛規定了新的檢測方法。