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油脂氧化過程中產生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。
4.2.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混勻。
4.2.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]。(我用的是0.005摩爾的也可以)
4.2.2.4 淀粉指示劑(10g/L):稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調成糊狀,倒入50mL沸水中調勻,煮沸。臨用時現配。
4.2.3 分析步驟
稱取2.00~3.00g混勻(必要時過濾)的樣品,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使樣品完全溶解。加入1.00mL飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置3min。取出加100mL水,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黃色時,加1mL淀粉指示液,繼續滴定至藍色消失為終點,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。(每檢測一個樣品一定要做空白試驗)
4.2.4 計算
式中:X2——樣品的過氧化值,g/100g;
X3——樣品的過氧化值,meq/kg;
V2——樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,mL;
V3——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,mL;
c2——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
m2——樣品質量,g;
0.1269——與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的碘的質量,g;;
78.8——換算因子。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
4.2.5 允許差
相對相差≤10%。 |
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