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    畜牧人

    標題: 為什么粗蛋白老是測不準呢? [打印本頁]

    作者: 白荷    時間: 2010-5-31 22:07
    標題: 為什么粗蛋白老是測不準呢?
    我今天作粗蛋白,不知什么原因,做出的結果不是高就是底,以往作很正常,可是為什么作著沒幾天就不正常了呢,東西一點沒變還是以往用的東西,沒有重新配制?儀器也沒有壞,一切都很正常?
    作者: lmstdd    時間: 2010-5-31 22:09
    是否心態有問題?
    作者: 白荷    時間: 2010-5-31 22:18
    本帖最后由 白荷 于 2010-6-1 19:20 編輯

    不是,本人心態一直都很平淡,我這個人在工作上公私分明,不帶認何情緒.也不弄虛作假,這跟我的性格有關.
    作者: 梅雪椏    時間: 2010-6-1 11:28
    邪門兒了,樓主!
    作者: 趙梅    時間: 2010-6-1 13:50
    儀器和試劑都沒問題,人員也沒問題,分析一下是否樣品均勻度的問題?
    作者: 楊青    時間: 2010-6-1 14:10
    蒸餾是不是有問題,顏色有沒有變化?
    作者: 韓友文    時間: 2010-6-1 15:13
    做一下基準標樣的 N 回收率看看。
    作者: 白荷    時間: 2010-6-1 19:19
    本帖最后由 白荷 于 2010-6-1 19:25 編輯

    樣品均勻度不大可能,因為我同時作的還有硫酸銨和三個樣品,一個樣品有問題那三個呢,還有硫酸銨跟以往標的也不一樣.蒸餾也沒問題,顏色和以前一樣沒有變化.我曾經標過鹽酸的N沒有問題(我們兩個標的N都一樣).
    作者: yinchunqing1988    時間: 2010-6-2 19:41
    應該充分相信自己,或許是取樣不均勻呢。。
    作者: 白荷    時間: 2010-6-2 20:21
    目前也之能這樣
    作者: zhengshi2006gd    時間: 2010-6-10 11:30
    粗蛋白這個東西很難說誰做的就是絕對準確的,要相信自己!
    作者: 極限天空    時間: 2010-6-10 19:53
    這個我也經歷過,有時候一天做的基本上誤差都在0.05之內。可有幾天就沒低于0.9的。有時候真是邪門了。
    如果其他沒問題的話,有理由懷疑是樣品的問題,如果是成品的話,看看加工環節有沒有出問題。
    作者: zwt520    時間: 2010-6-10 20:07
    難道是誤差?還是操作失誤哦
    作者: 無照駕駛    時間: 2010-6-10 21:46
    是不是蒸餾時候遇到問題,好好產看一蒸餾儀!
    查看一下催化劑,比例!
    作者: 張蓉    時間: 2010-6-10 22:01
    如果操作沒有問題的話,就要相信自己哈,還有就是你可以做一個前幾天正常的樣品,看看誤差有多少噻?
    作者: 我愛百事可樂    時間: 2010-6-10 22:13
    可以多做幾個平衡看看
    作者: 卡夫卡2010    時間: 2010-6-11 08:44
    自己多做幾個平行樣啊!我以前也是那樣慢慢做的多了就好了
    作者: shancunyu8023    時間: 2010-6-15 10:18
    你最好檢查你的定氮儀,看它的防漏堿密封圈有沒有松動,這種情況很有可能是密封圈松了而導致蒸餾的時候漏堿漏氣,我用的定氮儀就出現過這種情況,最后發現是密封圈的原因
    作者: 白荷    時間: 2010-6-15 19:14
    本帖最后由 白荷 于 2010-6-15 19:20 編輯

    剛開始是密封圈的原因,用玻璃膠粘住了,可是后來堿液口又漏氣了,也用玻璃膠粘住了,在后來堿液口處又破了一個小洞,現在也是用玻璃膠粘住了不漏氣了,應該說是沒什么問題了,可是結果還是錯一個數,能想的我都想到了,我現在真的是一點辦法也沒有,還請各位老師多多幫忙啊
    作者: 田永勝    時間: 2010-6-15 19:54
    這個問題,確實是個問題。
    作者: yaoyuyuan    時間: 2010-6-16 10:26
    多測幾次,把比較大的和比較小的去掉,從而求平均數,這樣準確率高
    作者: 白荷    時間: 2010-6-16 18:07
    本帖最后由 白荷 于 2010-6-16 18:11 編輯

    我作的都是平均樣取的也是平均數,我所作的平均結果都是相差不到0.5,當天一共作了四個樣品,可老板說我做的每一個結果都是錯一個數,我現在是一點頭緒也摸不著,真的不知該如何是好
    作者: wangelm    時間: 2010-6-29 09:17
    是有這種奇怪的現象的,我們前段時間也遇到過,把所用的蒸餾水啊,試劑啊都換換再試試吧,我們現在換后又呈現正常態勢了,呵呵
    作者: 興陶戀    時間: 2010-7-8 11:11
    這個誰都遇到過啊  沒事 相信自己 就好了
    作者: 3311687    時間: 2010-7-8 11:25
    不知道你說的不是搞就是低是指的什么?是說你做的平行樣之間不平行嗎?還是就是憑自己的直覺它是高了還是低了呢
    作者: rhfgxh    時間: 2010-7-12 14:14
    樣品粉碎是否過40目了?
    作者: demom0502    時間: 2010-7-12 15:44
    注意溫度變化引起的誤差啊
    作者: 白荷    時間: 2010-7-13 19:55
    溫度變化也會引起誤差?能否詳細說明
    作者: chengcai790602    時間: 2010-7-22 14:13
    試劑沒變情況下,這種不穩定狀況建議從消化是否完全,蒸餾是否正常上找原因
    蒸餾問題上可以多做幾個硫酸銨,看穩定性
    消化上多做幾個平行樣在不同時間、催化劑不同情況下試試
    催化劑的量也會變相影響結果的穩定性
    作者: 藍天白云2    時間: 2010-7-22 14:27
    回復 28# 白荷


        對,我那兒也常有這種情況,每當溫度變化較大的季節,需要重新標定溶液的
    作者: 日落西下    時間: 2010-7-24 19:51
    蛋白檢測,我現在測得硫酸胺都是在22%左右的,怎么調都是一樣的,都不知道是哪里出了問題的,蛋白結果偏高了的,那個郁悶哦~~
    作者: yinchunqing1988    時間: 2010-7-24 22:04
    我也同樣經歷過這樣的時期,我感覺問題主要還是在個人,或許心態或許操作,這個真的不好掌握,很快就會好的
    作者: 白荷    時間: 2010-7-28 20:16
    難道沒有好的辦法來解決嗎
    作者: jianwq    時間: 2010-7-28 22:04
    其實要考慮的有:粉碎粒度、粉后的一個制樣是否有代表性、消化爐的溫度是否不一致導致的消化程序、然后考慮定氮的操作(設備是否漏氣)等等
    作者: qiaoli231    時間: 2010-7-29 10:19
    取樣可能有問題
    作者: 晴晴    時間: 2010-7-29 11:03
    呵呵 三角瓶一定要洗干凈!

    [ts]晴晴 于 2010-7-29 11:03 補充以下內容[/ts]

    呵呵 三角瓶一定要洗干凈!
    作者: 風落沙情    時間: 2010-7-29 18:25
    有沒有拿以前檢測過的樣品來檢測一下?
    作者: weihua0608    時間: 2010-8-1 17:10
    我們也遇到過類似的問題,,,,,,不過過幾天又正常了,,,,,,,,搞不懂,,,,,,,,,
    作者: zh82xm    時間: 2011-2-14 16:07
    可以用硫酸銨測一下儀器是否正常,在考慮一下樣品的均勻度,還有鹽酸是不是過期了等等
    作者: 順風    時間: 2011-2-15 08:44
    是不是儀器有漏氣的地方。
    作者: jllhcf    時間: 2011-2-15 08:59
    也有同樣問題,關注中
    作者: zhang1986626694    時間: 2011-2-17 13:53
                消化過程有沒有問題,有沒有液體噴濺。還有就是儀器清理,蒸餾水是不是被污染了!
    作者: 牧川人    時間: 2011-2-19 18:13
    有沒有可能是摻假造成的呢?

    作者: huangyigui    時間: 2011-2-24 13:57
    你檢查一下崔化劑有沒有問題,如果催化劑含氮,哪和就會不準,做一下蔗糖空白試一下,,,
    作者: jingwei    時間: 2011-3-1 17:19
    粗蛋白測起來應該相對穩定的。 有時間出現這種現象要考慮你操作儀器之外的因素,例如天氣的原因、加熱裝置的電壓等。  
    還有就是換個人測下相同的樣試試。
    作者: wanghong188    時間: 2011-3-1 17:35
    粗蛋白檢測時要注意很多細節性問題,包括開始天平的預熱、稱量時的準確性、混合指示劑是否過期、消化時間的長短等等
    本人之前做實驗時發現粗蛋白檢測實驗與容器的清潔度也有很大關系,要注重每一個細節,特別是在稱量后將樣品放入消化管中時,一定要小心翼翼的用鑷子將樣品放入消化管的底部
    作者: dayongsiliao    時間: 2011-3-15 11:35
    最簡單的,你把你做試驗用的蒸餾的和消化的設備拆下來重新組裝上去,也許就穩定了,我遇見過這種情況。
    作者: yanying    時間: 2011-3-15 13:23
    是呀,太煩惱了
    作者: 堅持到底    時間: 2011-3-17 20:17
    我看主要車間,配料問題,配料秤,原料入倉是否準確,是否有串倉,現場品管好好查查吧!(前提你的化驗數據要準確的)
    作者: zhanglipeng1237    時間: 2011-4-6 21:26
    可能是樣品的原因吧




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