<strike id="imseu"></strike>

畜牧人

標題: 再求飼料中TBA值的測定方法一個 [打印本頁]

作者: 綠緣 時間: 2006-3-7 19:35
標題: 再求飼料中TBA值的測定方法一個
[i=s] 本帖最后由 szhilei 于 2009-9-8 15:06 編輯 [/i]

過氧化值尚未解決，再急求飼料中TBA值測定方法，大蝦們多多指教??！ http://www.www12347.com/thread-175323-1-2.html 看一下上面這個帖子

作者: 綠緣 時間: 2006-3-9 10:29
標題: re:哦？沒有人知道嗎？TBA值又叫硫代巴...
哦？沒有人知道嗎？
TBA值又叫硫代巴比妥值，在醫院里面是血液的一項指標，他們用試劑盒去做，油脂中也有國標方法，但是飼料中的可溶性糖對其吸光值影響很大，不知道有什么合適的方法　

作者: 粗蛋白 時間: 2006-3-9 11:52
標題: re:沒接觸過...期待知道的朋友快快到來!!
沒接觸過...期待知道的朋友快快到來!!

作者: 綠緣 時間: 2006-3-9 14:32
標題: re:9494,知道的朋友趕快來?。。?！
9494,知道的朋友趕快來?。。。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 紫末 時間: 2006-3-10 23:11
標題: re:我也沒有接觸過這方面的檢測.誰能幫忙呢?
我也沒有接觸過這方面的檢測.誰能幫忙呢?

作者: 綠緣 時間: 2006-3-17 19:00
標題: re:我來發一個吧植物中的植物組織中丙二醛...
我來發一個吧植物中的
植物組織中丙二醛含量的測定
植物器官衰老或在逆境下遭受傷害，往往發生膜脂過氧化作用，丙二醛（MDA）是膜脂過氧化的最終分解產物，從膜上產生的位置釋放出后，與蛋白質、核酸起反應修飾其特征；使纖維素分子間的橋鍵松馳，或抑制蛋白質的合成。MDA的積累可能對膜和細胞造成一定的傷害。
原理
丙二醛（MDA）是常用的膜脂過氧化指標，在酸性和高溫度條件下，可以與硫代巴比妥酸（TBA）反應生成紅棕色的三甲川（3,5,5-三甲基惡唑2,4-二酮），其最大吸收波長在532nm。但是測定植物組織中MDA時受多種物質的干擾，其中最主要的是可溶性糖，糖與TBA顯色反應產物的最大吸收波長在450nm，532nm處也有吸收。植物遭受干旱、高溫、低溫等逆境脅迫時可溶性糖增加，因此測定植物組織中MDA—TBA反應物質含量時一定要排除可溶性糖的干擾。低濃度的鐵離子能夠顯著增加TBA與蔗糖或MDA顯色反應物在532、450nm處的消光度值，所以在蔗糖、MDA與TBA顯色反應中需一定量的鐵離子，通常植物組織中鐵離子的含量為100～300μg/g DW，根據植物樣品量和提取液的體積，加入Fe3＋的終濃度為0.5μmol/L。A. 直線回歸法
MDA與TBA顯色反應產物在450nm波長下的消光度值為零。不同濃度的蔗糖（0～25mmol/L）與TBA顯色反應產物在450nm的消光度值與532nm和600nm處的消光度值之差成正相關，配制一系列濃度的蔗糖與TBA顯色反應后，測定上述三個波長的消光度值，求其直線方程，可求算糖分在532nm處的消光度值。UV-120型紫外可見分光光度計的直線方程為：
Y532＝﹣0.00198＋0.088D450 ①
B．雙組分分光光度計法
據朗伯-比爾定律：D＝kCL，當液層厚度為1cm時，k=D/C，k稱為該物質的比吸收系數。當某一溶液中有數種吸光物質時，某一波長下的消光度值等于此混合液在該波長下各顯色物質的消光度之和。
已知蔗糖與TBA顯色反應產物在450nm和532nm波長下的比吸收系數分別為85.40，7.40。MDA在450nm波長下無吸收，故該波長的比吸收系數為0，532nm波長下的比吸收系數為155，根據雙組分分光度計法建立方程組，求解方程得計算公式：
C1(mmol/L)=11.71D450 ②
C2(μmol/L)=6.45(D532－D600)－0.56D450 ③
式中 C1－為可溶性糖的濃度；
C2－為MDA的濃度；
D450、D532、D600分別代表450nm、532nm和600nm波長下的消光度值。
試劑
10%三氯乙酸（TCA）；0.6%硫代巴比妥酸，先加少量的氫氧化鈉（1mol/L）溶解，再用10％的三氯乙酸定容；石英砂。
方法
1. 實驗材料受干旱、高溫、低溫等逆境脅迫的植物葉片或衰老的植物器官。
2. MDA的提取稱取剪碎的試材1g，加入2ml 10％TCA和少量石英砂，研磨至勻漿，再加8ml TCA進一步研磨，勻漿離心（4000×g）10min，上清液為樣品提取液。
3. 顯色反應和測定吸取離心的上清液2ml（對照加2ml蒸餾水），加入2ml 0.6%TBA溶液，混勻物于沸水浴上反應15min，迅速冷卻后再離心。取上清液測定532nm、600nm和450nm波長下的消光度。
4. 計算含量
(1) 直線方程法按公式①求出樣品中糖分在532nm處的消光度值Y532，用實測532nm的消光度值減去600nm非特異吸收的消光度值再減去Y532，其差值為測定樣品中MDA-TBA反應產物在532nm的消光度值。按MDA在532nm處的毫摩爾消光系數為155換算求出提取液中MDA濃度。
(2) 雙組分分光光度法按公式③可直接求得植物樣品提取液中MDA的濃度。
用上述任一方法求得MDA的濃度，根據植物組織的重量計算測定樣品中MDA的含量：
MDA（μmol/g FW）＝C×V/W
式中 C－MDA濃度（μＭ）；
V－提取液總體積（ml）；
W－植物組織鮮重（g）。

作者: 泥鰍 時間: 2006-7-25 11:33
標題: 求原料新鮮度-ＴＢＡ的測定方法
求原料新鮮度-ＴＢＡ的測定方法

作者: 綠緣 時間: 2006-7-25 13:20
標題: re:呵呵，這個東東以前我也求過，就是沒人給，...
呵呵，這個東東以前我也求過，就是沒人給，樓上的要耐心等待高人的出現哦！

作者: 泥鰍 時間: 2006-7-25 14:19
標題: re:好的，我會耐心的等待，我相信會有貴人的
好的，我會耐心的等待，我相信會有貴人的

作者: 居心良苦 時間: 2006-7-26 11:42
標題: re:別求了，不會有的。原料不同，即使有測定指...
別求了，不會有的。原料不同，即使有測定指標，指標也不一樣；即使統一原料，測新鮮度指標，也不會有標準，沒有標準的東西，怎么去表達，去要求別人。
真要采購好原料，就要品管采購多溝通，或者干脆將兩個部門合在一塊?，F在很多公司做統一采購就有這方面的味道

作者: 泥鰍 時間: 2006-7-28 19:14
標題: re:我認為能控制的還是要控制一下，原料差別太...
我認為能控制的還是要控制一下，原料差別太大了．

作者: 綠緣 時間: 2006-7-29 12:25
標題: re:植物組織中丙二醛含量的測定植物器官衰...
植物組織中丙二醛含量的測定
植物器官衰老或在逆境下遭受傷害，往往發生膜脂過氧化作用，丙二醛（MDA）是膜脂過氧化的最終分解產物，從膜上產生的位置釋放出后，與蛋白質、核酸起反應修飾其特征；使纖維素分子間的橋鍵松馳，或抑制蛋白質的合成。MDA的積累可能對膜和細胞造成一定的傷害。
原理
丙二醛（MDA）是常用的膜脂過氧化指標，在酸性和高溫度條件下，可以與硫代巴比妥酸（TBA）反應生成紅棕色的三甲川（3,5,5-三甲基惡唑2,4-二酮），其最大吸收波長在532nm。但是測定植物組織中MDA時受多種物質的干擾，其中最主要的是可溶性糖，糖與TBA顯色反應產物的最大吸收波長在450nm，532nm處也有吸收。植物遭受干旱、高溫、低溫等逆境脅迫時可溶性糖增加，因此測定植物組織中MDA—TBA反應物質含量時一定要排除可溶性糖的干擾。低濃度的鐵離子能夠顯著增加TBA與蔗糖或MDA顯色反應物在532、450nm處的消光度值，所以在蔗糖、MDA與TBA顯色反應中需一定量的鐵離子，通常植物組織中鐵離子的含量為100～300μg/g DW，根據植物樣品量和提取液的體積，加入Fe3＋的終濃度為0.5μmol/L。A. 直線回歸法
MDA與TBA顯色反應產物在450nm波長下的消光度值為零。不同濃度的蔗糖（0～25mmol/L）與TBA顯色反應產物在450nm的消光度值與532nm和600nm處的消光度值之差成正相關，配制一系列濃度的蔗糖與TBA顯色反應后，測定上述三個波長的消光度值，求其直線方程，可求算糖分在532nm處的消光度值。UV-120型紫外可見分光光度計的直線方程為：
Y532＝﹣0.00198＋0.088D450 ①
B．雙組分分光光度計法
據朗伯-比爾定律：D＝kCL，當液層厚度為1cm時，k=D/C，k稱為該物質的比吸收系數。當某一溶液中有數種吸光物質時，某一波長下的消光度值等于此混合液在該波長下各顯色物質的消光度之和。
已知蔗糖與TBA顯色反應產物在450nm和532nm波長下的比吸收系數分別為85.40，7.40。MDA在450nm波長下無吸收，故該波長的比吸收系數為0，532nm波長下的比吸收系數為155，根據雙組分分光度計法建立方程組，求解方程得計算公式：
C1(mmol/L)=11.71D450 ②
C2(μmol/L)=6.45(D532－D600)－0.56D450 ③
式中 C1－為可溶性糖的濃度；
C2－為MDA的濃度；
D450、D532、D600分別代表450nm、532nm和600nm波長下的消光度值。
試劑
10%三氯乙酸（TCA）；0.6%硫代巴比妥酸，先加少量的氫氧化鈉（1mol/L）溶解，再用10％的三氯乙酸定容；石英砂。
方法
1. 實驗材料受干旱、高溫、低溫等逆境脅迫的植物葉片或衰老的植物器官。
2. MDA的提取稱取剪碎的試材1g，加入2ml 10％TCA和少量石英砂，研磨至勻漿，再加8ml TCA進一步研磨，勻漿離心（4000×g）10min，上清液為樣品提取液。
3. 顯色反應和測定吸取離心的上清液2ml（對照加2ml蒸餾水），加入2ml 0.6%TBA溶液，混勻物于沸水浴上反應15min，迅速冷卻后再離心。取上清液測定532nm、600nm和450nm波長下的消光度。
4. 計算含量
(1) 直線方程法按公式①求出樣品中糖分在532nm處的消光度值Y532，用實測532nm的消光度值減去600nm非特異吸收的消光度值再減去Y532，其差值為測定樣品中MDA-TBA反應產物在532nm的消光度值。按MDA在532nm處的毫摩爾消光系數為155換算求出提取液中MDA濃度。
(2) 雙組分分光光度法按公式③可直接求得植物樣品提取液中MDA的濃度。
用上述任一方法求得MDA的濃度，根據植物組織的重量計算測定樣品中MDA的含量：
MDA（μmol/g FW）＝C×V/W
式中 C－MDA濃度（μＭ）；
V－提取液總體積（ml）；
W－植物組織鮮重（g）。

作者: 綠緣 時間: 2006-7-29 12:25
標題: re:可以參考一下
可以參考一下

作者: 泥鰍 時間: 2006-7-30 11:39
標題: re:非常感謝謝謝綠緣版主！
非常感謝謝謝綠緣版主！

作者: yyt 時間: 2006-8-3 16:52
標題: re:有人說沒有標準,我還真找到一分,但是不知...
有人說沒有標準,我還真找到一分,但是不知道是否滿足大家的需要
名稱過氧化值（%）TBA值（A532/kg樣品）皂化率（%）
魚　粉＜0.05 ＜1000 ＞85
烏賊內臟＜0.05 ＜1000 ＞90
蝦殼粉＜0.05 ＜2000 ＞80
魚　油＜0.05 ＜1000 ＞95
豬　油＜0.05 ＜1000 ＞90
混合油＜0.05 ＜1000 ＞85
肉　粉＜0.05 ＜1000 ＞85
肉骨粉＜0.05 ＜1000 ＞85
油渣粉＜0.05 ＜1000 ＞85
玉　米＜0.05 ＜1000 ＞90
麥　麩＜0.05 ＜1000 ＞90
花生粕＜0.05 ＜1000 ＞ 85
磷脂類＜0.1 ＜2000 ＞80
米　糠 ?。?.1 ＜1000 ＞80
芝麻粕　＜0.1 ＜1000 ＞80
谷殼粉＜0.05 ＜1000 －
豆　油＜0.05 ＜2000 ＞95
菜　油＜0.05 ＜2000 ＞95
椰子油＜0.02 ＜1000 ＞95
如果不錯的話,版主一定要給我獎勵哦,至少加1000幣.否則下次就不再奉獻了

作者: 綠緣 時間: 2006-8-3 21:11
標題: re:A532/kg樣品，這個單位是什么意思啊...
A532/kg樣品，這個單位是什么意思啊？

作者: 綠緣 時間: 2006-8-5 14:49
標題: re:沒有下載看，猜想娟版的測定方法是豬油TB...
沒有下載看，猜想娟版的測定方法是豬油TBA值測定的國標方法，用于飼料原料不太合適。
如果想用的話必須現將脂肪抽出來，這樣就麻煩多了，呵呵

作者: 紫末 時間: 2006-8-5 14:59
標題: re:綠緣版主說的很對,比較麻煩....
綠緣版主說的很對,比較麻煩.
采用Tarladgis(1964)的蒸餾方法測定，結果用每kg樣品中丙二醛的mg數來表示（mg/kg）。取樣品25g，加入75mgBHA磨碎，將10g磨碎的樣品用試劑I[2]和蒸餾水（1：3 v:v）混合液40ml,移至300ml長頸瓶中充分混合，用4mol/L鹽酸調節pH=4，室溫放置30～60min，再用4mol/L鹽酸調整pH=1.3，滴加幾滴消泡劑，水蒸氣蒸餾收集200ml蒸餾液，取5ml于帶塞的試管中，加入0.02mol/LTBA溶液5ml，40℃，15h發色，在533nm處測定吸光值（ABS）。則：

TBA值（丙二醛mg/kg）=ABS×18.7×200/5×1/W

其中：W---樣品重量

作者: 綠緣 時間: 2006-8-6 09:42
標題: re:娟版方法里面的試劑I[2]指的是什么啊？
娟版方法里面的試劑I[2]指的是什么啊？

作者: 紫末 時間: 2006-8-6 11:57
標題: re:我也不知道
我也不知道

作者: yyt 時間: 2006-8-7 09:24
標題: re:王博說話算數嗎，我很在乎的，可以多在貴店...
王博說話算數嗎，我很在乎的，可以多在貴店消費啊
A532／KG是波長532nm下測定值的意識吧

作者: 山中的漫游者 時間: 2006-8-7 10:03
標題: re:我說完了，馬上就給綠緣1500幣子啊，呵...
我說完了，馬上就給綠緣1500幣子啊，呵呵，從來都是算數的

作者: 泥鰍 時間: 2006-8-9 00:43
標題: re:真沒想到,我的貴人這么多!感謝你們!謝謝...
真沒想到,我的貴人這么多!感謝你們!謝謝各位老師的指導

作者: 山中的漫游者 時間: 2006-8-9 10:33
標題: re:論壇里大家都是兄弟姐妹，都很熱情而赤誠，...
論壇里大家都是兄弟姐妹，都很熱情而赤誠，凡是知道的，都會與大家分享，--因此每一個人都很開心，為你們高興啊

作者: jifengjie 時間: 2007-1-24 15:58
因此，利用醛反應可以對油脂衛生質量進行判定。
試劑：濃鹽酸（不含氯化亞硝酰），分析純；0.1％間苯三酚乙醇溶液：取0.1克間苯三酚（分析純）溶于100ml無水乙醇（分析純）中，搖勻，置棕色試劑瓶中避光保存。
操作方法：取具有代表性的油脂樣品2ml于試管中（要求試管具塞、最好有刻度），加入1ml濃鹽酸，加塞劇烈振搖30秒，再加入0.1％間苯三酚乙醇溶液1ml，加塞后再同樣劇烈振搖30秒。然后，靜止放置，溶液分層，10分鐘后觀察顏色變化。
結果判定：酸敗油樣下層為桃紅色或紅色；新鮮油樣為淺粉紅色、橙色或黃色。
說明：
1、注意取樣的代表性。
2、本方法適用于原料品控30％取樣，具有快速、方便、經濟的特點。但是只做定性、快速檢測的參考。
3、顏色受個人感觀而有差異。對于初學者，建議在做酸價或者碘量法測定過氧化值的基礎上再采用本法?；蛘撸脙蓚€差異顯著（如新鮮和已經酸敗）的油樣先做比較，以更好進行質量判定。
4、反應時間要準確、一致，每次加入試劑要混合均勻、完全。
5、請小心操作，保護個人安全。
供參考吧。我做過油脂的，還行。

作者: cuomulake 時間: 2007-1-30 17:35
我測定過飼料的新鮮度，用的是糧食工業判定陳化糧的方法，可以上網去查，記得好像要抽提比較復雜

作者: xys123456 時間: 2007-8-3 11:10
油脂TBA值的測定方法

1 原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產物的一種，它能與硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質即能測出丙二醛含量，從而推導出油脂酸敗的程度。
2 試劑
2.1硫代巴比妥酸(TBA)水溶液：準確稱取TBA 0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至100ml），相當于0.02mol/L；
2.2  三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸（分析純）7.5g及 0.1g EDTA，用水溶解，稀釋至100.00ml；
2.3  氯仿（分析純）；
2.4  丙二醛標準溶液：稱取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000.00ml，此溶液每ml相當于丙二醛100μg，置于冰箱內保存。準確吸取10ml，稀釋至100.00ml，此溶液每ml相當于丙二醛10微克(μg)，備用。
3 操作步驟
3.1標準曲線的繪制
準確吸取每ml相當于丙二醛10μg的標準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得光密度繪制標準曲線。
3.2樣品測定：
準確稱取融化均勻的油脂樣品30.0g，置于100ml具塞三角瓶內，加入20.0ml三氯乙酸混合液，振搖半小時（保持油脂融溶狀態，如冷結可在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續振搖）用雙層濾紙過濾，除去油脂。濾液重復用雙層濾紙過濾一次。
準確移取上述濾液5.0ml置于25ml比色管內，加入5.0 mlTBA溶液，混勻，加塞，置于90℃水浴內保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5.0ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長比色，對照標準曲線得到微克數（同時作空白試驗）。
4 計算
丙二醛含量（mg/kg）按下式計算
丙二醛含量（mg/kg）=
式中:C—-從標準曲線查得丙二醛的微克數(ug)
   m---樣品質量（g）

[ 本帖最后由 xys123456 于 2007-8-3 11:15 編輯 ]

作者: xys123456 時間: 2007-8-3 11:13
油脂TBA值的測定方法

1 原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產物的一種，它能與硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質即能測出丙二醛含量，從而推導出油脂酸敗的程度。
2 試劑
2.1硫代巴比妥酸(TBA)水溶液：準確稱取TBA 0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至100ml），相當于0.02mol/L；
2.2  三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸（分析純）7.5g及 0.1g EDTA，用水溶解，稀釋至100.00ml；
2.3  氯仿（分析純）；
2.4  丙二醛標準溶液：稱取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000.00ml，此溶液每ml相當于丙二醛100μg，置于冰箱內保存。準確吸取10ml，稀釋至100.00ml，此溶液每ml相當于丙二醛10微克(μg)，備用。
3 操作步驟
3.1標準曲線的繪制
準確吸取每ml相當于丙二醛10μg的標準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得光密度繪制標準曲線。
3.2樣品測定：
準確稱取融化均勻的油脂樣品30.0g，置于100ml具塞三角瓶內，加入20.0ml三氯乙酸混合液，振搖半小時（保持油脂融溶狀態，如冷結可在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續振搖）用雙層濾紙過濾，除去油脂。濾液重復用雙層濾紙過濾一次。
準確移取上述濾液5.0ml置于25ml比色管內，加入5.0 mlTBA溶液，混勻，加塞，置于90℃水浴內保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5.0ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長比色，對照標準曲線得到微克數（同時作空白試驗）。
4 計算
丙二醛含量（mg/kg）按下式計算

丙二醛含量（mg/kg）= C*20/5*m

式中:C—-從標準曲線查得丙二醛的微克數(ug)
   m---樣品質量（g）

作者: zhouqq3 時間: 2007-8-3 11:29
呵呵，又學到不少東西哈。

作者: xiaoyanzhu2002 時間: 2007-8-13 16:29
謝謝各位的寶貴資料。如果能有更多的人上傳一些原料的實際測定數據就更好了。

作者: fiyi 時間: 2007-9-6 14:38
標題: 回復 #21 xys123456 的帖子
請問原料放的越久，氧化越厲害，TBA值會如何變化呢？

作者: 一直在路上 時間: 2007-9-12 16:36
呵呵,只知道魚粉的新鮮度(揮發性鹽基氮)的方法

作者: fuzhen 時間: 2007-9-13 14:17
哪位老師知道油脂檢驗中TBA、酸價及過氧化值的關系，請指導！

作者: 綠緣 時間: 2007-9-13 16:37

原帖由 fiyi 于 2007-9-6 14:38 發表
請問原料放的越久，氧化越厲害，TBA值會如何變化呢？

會增加

作者: yaogongx 時間: 2007-9-23 22:17
好麻煩的東西!沒有接觸過!!!

作者: huanyue1983 時間: 2007-10-31 21:27
標題: TBA測定相關試劑的配制
我想測定牛肉的TBA值，但是不會配置以下試劑，
   7.5% TCA
   0.1%EDTA
      0.02mol/l TBA
      氯仿
  還請大家幫忙??！

作者: 宏圖霸業 時間: 2008-3-18 01:17
學習學習再學習．．．．．．．．．．．．．．．玉不琢不成器，人不學不知道．

作者: yunhai 時間: 2008-3-18 14:11
這個東東也是在摸索吧，我感覺！不過現在看這種方法是很使用的

作者: playerlzxx 時間: 2008-11-27 19:21
高手來吧，幫不了你！

作者: aiwaboy008 時間: 2008-12-20 16:46
標題: 跪求高人交流飼料TBA的測定方法
跪求高人交流飼料TBA的測定方法，我是一飼料公司的，在做氧化方面的試驗，對TBA摸索了一段時間，渴望交流 0759-2323659 小董

作者: 風落沙情 時間: 2008-12-27 22:13
沒做過這方面的檢測，幫不了你了。

作者: 風落沙情 時間: 2008-12-27 22:44
希望這信息對樓主有用吧

中華人民共和國國家標準
豬油衛生標準 GB10146-88
Hygienic standard of lard
中華人民共和國衛生部1989-01-11批準 1989-07-01實施

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了豬體脂肪經加工熬制成的市售熟豬油的衛生要求。　
本標準適用于經獸醫衛生檢驗認可的生豬的新鮮、潔凈的板油、肉膘、網膜或附著于內臟器官的純脂肪組織，單一或多種混合煉制成的食用純潔豬油。

2 引用標準

GB 5009.37 食用植物油衛生標準的分析方法

3 感官指標

感官指標見表1。
表1

凝固時色澤、組織狀態白色或帶微黃色澤，組織細膩，呈軟膏狀
融化時色澤、透明度微黃色，澄清透明
氣味及滋味有豬油固有香味及滋味

4 理化指標

  理化指標見表2。

項目指標
酸價（mgKOH/g）≤ 1.5
過氧化值（meq/kg）≤ 45016
丙二醛（mg%）≤ 0.25
折射率（40℃） 1.458--1.462

5 檢驗方法

5.1 丙二醛:
本方法適用于測定豬油中丙二醛。
5.1.1 原理：
豬油受到光、熱、空氣中氧的作用，發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在538nm波長處有吸收高峰，利用此性質即能測出丙二醛含量，從而推導出豬油酸敗的程度。
5.1.2 試劑：
5.1.2.1 TBA水溶液：準確稱取TBA（瑞士產品）0.288g溶于水中，并稀釋至100mL（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至100mL），相當于0.02M。
5.1.2.2 三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸（分析純）7.5g及0.1gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉,分析純)用水溶解,稀釋至100mL。
5.1.2.3 丙二醛標準儲備液：精確稱取1，1，3，3-四乙氧基丙烷（E.Mesck97%）0.315g，溶解后稀釋至1000mL（每毫升相當于丙二醛含量為100μg），置冰箱保存。
5.1.2.4 丙二醛標準使用液：精確移取上述儲備液10mL稀釋至100mL（每毫升相當于丙二醛量為10μg）置冰箱備用。
5.1.2.5 氯仿（分析純）。
5.1.3 儀器：
5.1.3.1 恒溫水浴箱；
5.1.3.2 離心機2000r/min；
5.1.3.3 72型分光光度計；
5.1.3.4 100mL有蓋三角瓶；
5.1.3.5 25mL納氏比色管；
5.1.3.6 100╳13mm試管；
5.1.3.7 定性濾紙。
5.1.4 操作方法
5.1.4.1 樣品處理：準確稱取在70℃水浴上融化均勻的豬油液10g，置于100mL有蓋三角瓶內，加入50mL三氯乙酸混合液，振搖半小時（保持豬油融溶狀態，如冷結即在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續振搖）用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾液，重復用雙層濾紙過濾一次。
5.1.4.2 準確移取上述濾液5mL置于25mL納氏比色管內，加入5mLTBA溶液，混勻，加塞，置于90℃水浴內保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內，離心5min 上清液傾入25mL納氏比色管內，加入5mL氯仿，搖勻，靜止，分層，吸出上清液于538nm波長處比色（同時作空白試驗）。
5.1.5 計算
5.1.5.1 標準曲線制備：用標準丙二醛濃度分別為1μg、2μg、3μg、4μg、5μg作上述步驟處理，根據得出吸光度讀數作標準曲線。
5.1.5.2 樣品測出的吸光度讀數，從標準曲線求出相應濃度A，然后按下式計算：
                              A
         丙二醛含量（mg%)= -----------
                              10
式中：A-豬油的相應濃度。
5.2 酸價、過氧化值：
按照GB 5009.37執行。

作者: 風落沙情 時間: 2008-12-27 22:54
植物組織或器官中丙二醛含量的測定
植物組織或器官在衰老或逆境下遭受傷害，往往發生膜脂的過氧化作用。膜脂過氧化的指標有很多，如丙二醛（MDA）的產生、過氧化物的碘量滴定、氧吸收、共軛雙鍵測定等。由于MDA的測定方法簡便，所以常用來評價植物脂過氧化強弱的指標。測定組織或器官脂質的過氧化反應所產生的丙二醛含量時，通常利用硫代巴比妥酸（TBA）在酸性下加熱與組織中的MDA產生顯色反應，反應產物是粉紅色的3,5,5-三甲基噁唑2,4-二酮。用分光光度計測定532nm及600nm波長時的光密度值，根據光密度的大小可計算MDA含量。
一、實驗目的
1.掌握植物體內丙二醛含量測定的原理及方法。
2.了解丙二醛積累對細胞的傷害

二、實驗原理
逆境→膜脂的過氧化作用→丙二醛

三、實驗步驟
1 MDA的提取    稱2g葉片，加入5ml 磷酸緩沖液（50mmol，pH值為7.8）及少量石英砂，于冰浴中研磨提取，勻漿液以12000g 離心力作用下（4度）離心10min，其上清液即為MDA提取液。
2 MDA的測定    取1ml MDA提取液，加3ml 27％三氯乙酸和 1ml 2%TBA?；旌鸵涸?5度水浴中保溫30min后，立即置于冰浴中冷卻，然后離心10min，于波長532nm和600nm下測定OD值。

四、結果計算
以測得的OD532減去OD600的非特異吸收值，按155mmol-1cm-1消光系數計算MDA含量。分別計算衰老和對照組的值。

  MDA濃度(μmol/L)=6.45(D532-D600)-0.56D450

  MDA含量(μmol/g FW)＝

  D450、D532、D600分別代表450nm、532nm和600nm波長下的光密度值。

五、注意事項
1、0.1-0.5％的三氯乙酸對MDA—TBA反應較合適，若高于此濃度，其反應液的非專一性吸收偏高；
MDA-TBA顯色反應的加熱時間，最好控制沸水浴10-15min之間。時間太短或太長均會引起532nm下的光吸收值下降；
2、如待測液渾濁，可適當增加離心力及時間，最好使用低溫離心機離心。
低濃度的鐵離子能增強MDA與TBA的顯色反應，當植物組織中鐵離子濃度過低時應補充 Fe3+（最終濃度為0.5 nmol·L-1）
3、可溶性糖與TBA顯色反應的產物在532 nm也有吸收（最大吸收在450 nm），當植物處于干旱、高溫、低溫等逆境時可溶性糖含量會增高，必要時要排除可溶性糖的干擾。

作者: lgch 時間: 2008-12-28 10:16
這項指標主要是針對油脂的。原料也可以。廣東的騰冰老師對這方面研究很透徹的。以前聽過他的一次講座。

作者: lgch 時間: 2008-12-28 10:19
油脂TBA值的測定方法

1 原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質即能測出丙二醛含量，從而推導出油脂酸敗的程度。

2 試劑
2.1  TBA水溶液：準確稱取TBA0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至100ml），相當于0.02M；
2.2  三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸（分析純）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；
2.3  氯仿（分析純）；
2.4  丙二醛標準溶液：稱取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當于丙二醛100μg，置于冰箱內保存。準確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當于丙二醛10μg，備用。

3 操作步驟
（1）標準曲線的繪制
準確吸取每相當于丙二醛10μg的標準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5mlTBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得光密度繪制標準曲線。
（2）樣品測定：
準確稱取融化均勻的油脂樣品5-10g，置于100ml有蓋三角瓶內，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖半小時（保持油脂融溶狀態，如冷結即在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續振搖）趁熱用雙層濾紙過濾，除去油脂。濾液重復用雙層濾紙過濾一次。
準確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內，加入5mlTBA溶液，混勻，加塞，置于90℃水浴內保溫40min，取出，室溫冷卻1h，搖勻移入小試管內，靜置2min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長比色，對照標準曲線得到微克數（同時作空白試驗）。
4 計算
      丙二醛含量（mg/kg）=
式中C—從標準曲線查得丙二醛的微克數(ug)
   m---樣品質量（g）

作者: fuxiuling 時間: 2009-6-22 13:48
請教：標準曲線繪制時有然后按樣品測定步驟進行是指從那個步驟開始呀？我剛開始做，期待你的幫助。

作者: dong-xue 時間: 2009-9-10 09:04
動物油脂需要測TBA，植物油一般測過氧化值

作者: panjianwen1982 時間: 2009-10-21 23:01
動物油脂需要測TBA，植物油一般測過氧化值 ?為什么植物油不要測TBA

作者: 小歪 時間: 2009-11-9 15:43
我們測的是油脂，主要是動物油的丙二醛含量。還挺麻煩的做法，但也不是全年都做的，只是在六到十月里做。還有植物組織的丙二醛嗎？
真想知道怎么回事？

作者: 游人學子 時間: 2009-11-10 14:20
和氣溫又關系吧！具體再了解一下。動物油脂與植物油脂還是有很大差異的！

作者: shaojinghua 時間: 2009-11-11 09:12
沒有聽說過還要檢測這東西的、

作者: 建玲 時間: 2009-11-11 09:35
標準溶液一定要冷藏，不然會嚴重影響結果

作者: ldq0219 時間: 2010-4-1 15:36
1 原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長處有吸收高峰，利用此性質即能測出丙二醛含量，從而推導出油脂酸敗的程度。

2 試劑
2.1  TBA水溶液：準確稱取TBA0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至100ml），相當于0.02M；
2.2  三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸（分析純）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；
2.3  氯仿（分析純）；
2.4  丙二醛標準溶液：稱取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當于丙二醛100μg，置于冰箱內保存。準確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當于丙二醛10μg，備用。

3 操作步驟
（1）標準曲線的繪制
準確吸取每相當于丙二醛10μg的標準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5mlTBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得光密度繪制標準曲線。
（2）樣品測定：
準確稱取融化均勻的油脂樣品30g，置于100ml有蓋三角瓶內，加入25ml（V）三氯乙酸混合液，振搖半小時（保持油脂融溶狀態，如冷結即在70℃水浴上略微加熱使之融化后繼續振搖）用雙層濾紙過濾，除去油脂（一般過濾一次，油脂過多的過濾兩次）。
準確移取上述濾液10ml（V1）置于25ml比色管內，加入10ml（V2）TBA溶液，混勻，加塞，置于90℃水浴內保溫40min，取出，冷卻至室溫，加入5ml氯仿，搖勻后靜置1小時，吸取上清液離心3000r/min，5分鐘，離心后在532nm波長處比色。（同時做空白實驗，用10ml蒸餾水）

4 計算
      丙二醛含量（mg/kg）=
式中C—從標準曲線查得丙二醛的微克數(ug)
   m---樣品質量（g）

   光密度（A532/Kg）=  1000

作者: 我愛百事可樂 時間: 2010-4-1 22:52
回復 7# 泥鰍

我是直接稱2克左右的魚粉和2克的氧化鎂放到消化管再加75毫升的水進行蒸餾，不加NaOH.接下來和粗蛋白一樣的做法。

作者: taichi1234 時間: 2010-4-2 00:49
可以自己配試劑，也可以直接用測MDA的試劑盒啊！不過具體的有多準，看你的操作了！

作者: 地勢坤 時間: 2010-4-2 08:23
沒接觸過...期待知道的朋友快快到來!!

作者: 參博士 時間: 2010-4-2 16:36
我用試劑盒測得MDA,感覺結果還可以啊。MDA是TBA的大部分吧，兩個指標差不多

作者: 泥鰍 時間: 2010-4-4 08:59
回復 54# 我愛百事可樂

謝謝您

作者: 帶刺刺刺野花 時間: 2014-9-15 16:43
請問一下，使用TBA測定方法檢測飼料中丙二醛可以嗎？標準規定值又是多少？

歡迎光臨畜牧人 (http://www.www12347.com/)

主站蜘蛛池模板：珠海市| 长兴县| 筠连县| 济宁市| 原平市| 虹口区| 贵阳市| 天峨县| 阿拉尔市| 澎湖县| 新丰县| 巴彦淖尔市| 墨玉县| 佛山市| 清水河县| 绵阳市| 旬阳县| 康马县| 榆中县| 柏乡县| 巴彦淖尔市| 介休市| 巩留县| 罗江县| 高密市| 易门县| 逊克县| 如皋市| 新兴县| 湖南省| 雷波县| 辽阳县| 景德镇市| 阳城县| 游戏| 景泰县| 根河市| 湘西| 济阳县| 莫力| 马山县|