畜牧人
標題: 蒙脫石吸藍量的測定需要注意哪些問題 [打印本頁]
作者: 845186640 時間: 2017-4-18 09:59
標題: 蒙脫石吸藍量的測定需要注意哪些問題
一、吸藍量法測定蒙脫石實驗原理：
亞甲基藍是一種有機極性分子，在焦磷酸鈉堿性介質中，它在水溶液中產生一價陽離子，能取代蒙脫石中可交換的陽離子而被吸附。如果加入的亞甲基藍全部被蒙脫石吸附，則試料液中不存在游離狀態的亞甲基藍。如果膨潤土的吸附已經飽和，試料液中開始出現游離的亞甲基藍，這時即已達到終點。從而得出亞甲基藍溶液的吸附量。終點的判斷是靠將試料液滴在濾紙上，觀測濾紙上泥點周圍滲出藍綠顏色的暈環。
二、哪些因素影響吸藍量法測定蒙脫石含量的準確性？
1、亞甲基藍含結晶水及純度的影響：
標準中規定，配制0.0050mol／L亞甲基藍溶液，稱取1.5995g亞甲基藍，指的是使用不含結晶水的純度≥99.9%的試劑。
而市售的亞甲基藍試劑，有些純度不夠，有些是含有不同的結晶水。一般市售亞甲基藍都含有3個結晶水，分子式為C16H18N3SCl·3H2O，分子量373．90。由此需要先將試劑在93 ℃±3 ℃下烘干，以測出試劑所含結晶水量，用來修正配制滴定液所用亞甲基藍試劑稱取量，不建議使用烘干后的無水亞甲基藍直接配制亞甲基藍溶液。
有些公司提供的檢測方法，以無水亞甲基藍算出需配制0.0050mol／L亞甲基藍稱取量1.5995g，來稱取含1個結晶水甚至3個結晶水的亞甲基藍，導致亞甲基藍溶液實際濃度變低，從而測得蒙脫石含量變高。更有甚者，強調使用無需烘干的亞甲基藍，配制了高于標準濃度近3倍的亞甲基藍滴定液，其結果不得而知！
2、配制過程亞甲基藍溶解性影響：
亞甲基藍屬有機指示劑，在水中不易溶解。溶解時邊攪拌邊稍許加熱可以改善溶解性，但不可過度加熱，絕對不可沸騰。亞甲基藍溶液顏色很深，配制時透過光線觀看瓶底是否有殘留的不溶物，溶液配好后，倒入暗棕色的玻璃瓶中貯存，使用前應放置24 h。
如溶解不完全或沒有在棕色瓶中避光保存，都會使溶液濃度變低，吸藍量變高，從而使蒙脫石含量變高。
3、是否使用烘干后的蒙脫石試樣進行吸藍量檢測？
測定蒙脫石吸藍量，一定要使用100℃±5烘干后，在干燥器中冷卻到室溫的試樣。不要使用過高溫度下烘干的蒙脫石，蒙脫石對溫度影響很敏感，過高溫度有可能蒙脫石已變性。
實驗表明，蒙脫石中每含一個水，蒙脫石含量降低0.8個百分點。
4、分散劑焦磷酸鈉的使用：
根據德國文獻直接選用焦磷酸鈉為分散劑。并且通過大量試驗結果表明：如果不加焦磷酸鈉，蒙脫石的吸附量低，大約只有正常吸附量的三分之一左右。蒙脫石試料量與焦磷酸鈉的比例為1：1，即蒙脫石量與固體焦磷酸鈉量相等。
5、試料加熱煮沸及冷卻與否的影響：
為了充分分散蒙脫石的顆粒，很多人都采用煮沸44min~5min方法。研究表明：煮沸后亞甲基藍滴定量增多。但煮沸時間增加到2min以上滴定量趨于穩定，不再增多。煮沸時間超過10 min滴定量有緩慢降低趨勢，其原因是試料液量減少造成的。因此將煮沸時間確定為4min~5min。然后冷卻至室溫，若沒有冷卻，會使結果偏高。
6、亞甲基藍溶液的滴定操作：
用滴定管向試料液中滴人亞甲基藍溶液。第一次可滴人預定量的2／3左右，用手搖晃燒瓶30s，使亞甲基藍被膨潤土充分吸附。用玻璃棒沾一滴溶液滴在濾紙上(最好用定量中速濾紙)。在濾紙上液滴直徑最好為10mm -15mm左右。觀察在深藍色圓點的周圍有無出現淡藍綠色的暈環，如未出現，表明膨潤土的吸附尚未飽和。以后每次滴人1mL～2mL，搖晃10s左右，再用玻璃棒沾一滴溶液點在濾紙上。直至開始出現暈環，即中心為藍黑色泥點，周圍為出現的藍綠色暈環，外面是無色的潤濕圈。
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