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畜牧人

標題: 飼料中揮發性鹽基氮的測定 [打印本頁]

作者: 微微一笑很傾城 時間: 2015-7-1 10:49
標題: 飼料中揮發性鹽基氮的測定
VBN的測定步驟：
試樣處理：精確稱取試樣（魚粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉稱5克；血球粉、血漿粉稱0.5克）左右，置于250ml具塞錐形瓶中，加100 ml水，（用振蕩器或磁力攪拌器或人工）振搖30分鐘至混勻，然后靜置浸漬30 min后過濾，如不馬上蒸餾將濾液放置冰箱備用。
蒸餾滴定：將盛有20 ml硼酸吸收液（20 g/L）的錐形瓶置于冷凝管的下端，并使其下端插入吸收液的液面下，準確吸取10.0 ml上述試樣濾液于蒸餾儀反應室內，加少量水沖洗加樣處，再加10 ml氧化鎂混懸液(10 g/L)，迅速加塞，并加水封口以防漏氣，通入蒸汽，進行蒸餾，蒸餾吸收液接收到75ml時，將冷凝管的末端離開液面，繼續蒸餾至吸收液為100ml時，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾，吸收液用鹽酸標準溶液（0.020 mol/L）滴定，終點至灰紅色。同時做試劑空白試驗。

我想問

“蒸餾吸收液接收到75ml時，將冷凝管的末端離開液面，繼續蒸餾至吸收液為100ml時，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾。”

這一步是為什么？

誰能幫我解答一下

為什么到75毫升時離開液面，再蒸餾。什么道理？為什么？

作者: 四季 時間: 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測定粗蛋白質的步驟基本一樣，但在加入氧化鎂混懸液后，需要加入少許消泡劑，防止泡沫產生；蒸餾接收一般5分鐘左右，不需要到75ml或100ml。實驗方法可以在百度文庫中搜到。

作者: 天籟之寂 時間: 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時，將冷凝管的末端離開液面，繼續蒸餾至吸收液為100ml時，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾。”

這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進入錐形瓶中，如果等到吸收液達到100ml時再把冷凝管末端離開液面，管內會有液體殘留，會造成實驗誤差。

作者: 給它好的 時間: 2015-7-2 09:48
會用到那些儀器？

作者: 微微一笑很傾城 時間: 2015-7-3 11:32

給它好的發表于 2015-7-2 09:48
會用到那些儀器？

凱式定氮儀

作者: 微微一笑很傾城 時間: 2015-7-3 11:34

天籟之寂發表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時，將冷凝管的末端離開液面，繼續蒸餾至吸收液為100ml時，用蒸餾水沖洗冷凝管末端， ...

好的，謝謝！

作者: 微微一笑很傾城 時間: 2015-7-3 11:34

四季發表于 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測定粗蛋白質的步驟基本一樣，但在加入氧化鎂混懸液后，需要加入少許消泡劑，防止泡沫產生；蒸 ...

好的，謝謝！

作者: 給它好的 時間: 2015-7-3 11:35
好高端的樣子
嘿嘿
一次能有多少？

作者: 肖紅 時間: 2015-8-1 17:09
蒸餾吸收液接收到75ml時，將冷凝管的末端離開液面，繼續蒸餾至吸收液為100ml時，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾。l為什么離開液面主要是會產生反吸并且可以把冷凝管里面殘留全部到吸收液中使結果準確。

作者: 水晶葡萄 時間: 2015-8-13 15:39
將冷凝管末端離開液面，這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進入錐形瓶中，如果等到吸收液達到100ml時再把冷凝管末端離開液面，管內會有液體殘留，這樣會造成試驗誤差。

作者: leoyang1985 時間: 2015-8-16 12:40

天籟之寂發表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時，將冷凝管的末端離開液面，繼續蒸餾至吸收液為100ml時，用蒸餾水沖洗冷凝管末端， ...

正解，但是我不同意改動75ml這個值過大，實際上是尺度把握標準問題，

作者: 天籟之寂 時間: 2015-9-7 10:15

leoyang1985 發表于 2015-8-16 12:40
正解，但是我不同意改動75ml這個值過大，實際上是尺度把握標準問題，

75ml這個數據可以了

作者: 用心做飼料 時間: 2016-1-26 10:27
避免造成實驗誤差，你也可以選擇在蒸餾最后20秒的時候講冷凝管離開液面，這樣可以避免殘留，也減少誤差。

作者: fulejixie 時間: 2016-1-26 10:53
我是來跟大家學習的! 飼料行業的新人~~~~

歡迎光臨畜牧人 (http://www.www12347.com/)

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