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1  目的  

本規程規定了 *******生物科技有限公司生產的恩拉霉素預混劑的試驗方法。

2  適用范圍

本標準適用于*******有限公司生產的恩拉霉素預混劑的檢驗。

3  依據

    中華人民共和國農業部《進口獸藥質量標準  2003版  恩拉霉素預混劑》

4  職責

     質量部部長、QC主管及QC人員負責本規程的實施。

5  內容

5.1  性狀

目測。

5.2  理化指標

5.2.1  干燥失重

5.2.1.1  儀器

5.2.1.1.1  恒溫干燥箱。

5.2.1.1.2  分析天平：感量0.1mg。

5.2.1.1.3  稱量瓶

5.2.1.2  分析步驟

    稱取樣品1g（精確至0.0001g）于已烘至恒重的稱量瓶中，放入105℃±2℃恒溫干燥箱內干燥2h，移入干燥器中冷卻，放冷至室溫，稱量，再放入恒溫箱內烘1h，移入干燥器中冷卻，放冷至室溫，稱量，直至恒重。

5.2.1.3  結果計算

X=file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif

式中：X ——樣品水分的質量分數，%；

      m1 ——干燥前稱量皿加樣品的質量的數值，g；

m2 ——干燥后稱量皿加樣品的質量的數值，g；

m0 ——稱量皿的質量的數值，g。

所得結果表示至一位小數。

5.2.1.4  精密度

    在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過算術平均值的2%。

5.2.2  酸堿度

5.2.2.1  儀器

    酸度計：精度±0.01 pH，備有玻璃電極和甘汞電極（或復合電極）。

5.2.2.2  分析步驟

5.2.2.2.1  按儀器使用說明書調試和校正酸度計。

5.2.2.2.2  測定

    稱取樣品使成水懸液（1→10）于50mL小燒杯中，用除去二氧化碳的蒸餾水溶解，用蒸餾水沖洗電極探頭，用濾紙輕輕吸干。然后將電極插入待測樣液中，穩定后讀數。

5.2.2.3  精密度

    在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過算術平均值的1%。

5.2.3    粒度的測定

5.2.3.1  儀器

5.2.3.1.1  標準篩（40目）（有蓋、底）。

5.2.3.1.2  分析天平：感量0.01g。

5.2.3.2  分析步驟

稱取樣品50g（精確至0.02g）于40目標準篩中，加蓋,用手劇烈振搖,篩余物小心倒出,稱量篩上殘留物質量（精確至0.02g）。

   結果的計算

file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif

式中：X---樣品的細度,%；

      m---樣品的質量,g；

      m1---篩上殘留物的質量,g。

    兩次平行結果之差不大于1%，取其算術平均值為測量結果，計算結果應表示至一位小數。

5.2.4  含量測定

5.2.4.1  儀器

5.2.4.1.1  島津高效液相色譜儀。

5.2.4.1.2  流動相過濾器。

5.2.4.1.3  過濾膜0.45μm。

5.2.4.1.4  微量進樣器100μL。

5.2.4.1.5  容量瓶50mL。

5.2.4.1.6  分析天平。

5.2.4.1.7  樣品瓶。

5.2.4.2  色譜條件

5.2.4.2.1  色譜柱：C18，250×4.6mm。

5.2.4.2.2  檢測波長：267nm。

5.2.4.2.3  流速：1mL/min。

5.2.4.2.4  柱溫：35℃。

5.2.4.2.5  進樣體積20μL。

5.2.4.3  試劑與溶液

5.2.4.3.1  丙酮：分析純；乙腈：色譜純；磷酸二氫鈉：分析純；鹽酸：分析純；磷酸：分析純；高純水、蒸餾水。

5.2.4.3.2  稀釋液：丙酮：2mol/L鹽酸：水=20:1:21。

5.2.4.3.3  磷酸鹽溶液（0.05mol/L）：稱取磷酸二氫鈉7.81g,置于1000mL溶量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，搖勻。      

5.2.4.3.4  流動相：乙腈：磷酸鹽溶液（0.05mol/L） =28:72,用20％磷酸調pH4.5，搖勻用0.45μm濾膜過濾，超聲20min 。

5.2.4.3.5  對照品溶液（或標準品溶液）的制備：

精密稱取恩拉霉素對照品（或標準品）適量（含恩拉霉素約為200u/mL）置于50mL的容量瓶中，加稀釋液約45mL，搖勻，蓋上瓶塞，超聲40min,放置室溫，加稀釋液定容至刻度，用0.45μm濾膜過濾至小瓶中備用。

5.2.4.3.6  供試品溶液的制備：

精密稱取恩拉霉素供試品適量（含恩拉霉素約為200u/mL）置于50mL的容量瓶中，加稀釋液約45mL，搖勻，蓋上瓶塞，超聲40min,放置室溫，加稀釋液定容至刻度，用0.45μm濾膜過濾至小瓶中備用。

5.2.4.4  測試

按色譜條件平衡好色譜柱后，對照品與供試品溶液各進樣20μL，記錄色譜圖，以外標法計算含量。

計算公式：       file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif×100%

式中：     m： 標品質量，g；

m1： 樣品質量，g；

A： 標品組分（A+B）峰面積；

A1： 樣品組分（A+B）峰面積；

q ： 標品含量，%；

q1：  樣品組分含量，%。