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畜牧人

標題: 摻假識別：氯化膽堿 [打印本頁]
作者: 007畜牧    時間: 2013-11-27 09:09
標題: 摻假識別：氯化膽堿
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　　下面就如何利用各檢測方法進行氯化膽堿粉劑原料的摻假識別進行總結。

　　1、高氯酸滴定法雖然不是氯化膽堿的特異性反應，但在用此法檢測時，對于真正的氯化膽堿粉劑原料，溶劑蒸發完后，三角瓶瓶壁附著物呈半透明的結晶物，冰乙酸溶解后溶液澄清，滴定終點明顯。若瓶壁附著物為較厚的一層不透明物，冰乙酸溶解后溶液混濁，且滴定終點不明顯，盡管最終也能變成終點的顏色，但不是在一滴之間突然飛躍，對該樣品的純真性就值得懷疑。
　　2、對于上述方法檢測可疑的樣品，用定氮法進行檢測。根據氯化膽堿的分子式C5H14NClO（其分子量為139.63），理論上50％的粉劑原料含氮量為5％，因此若含氮量N總很低，可以斷定為摻假樣品。正常情況下N0很低，一般不超過0.1％，相當于一般試驗的空白值，N1≈N總。若不是這樣，則為摻假樣品。下面是筆者在日常工作中所遇到的一些樣品定氮法的檢測情況，見下表：
　　定氮法檢測結果
　　樣品編號
　　N總 5.86％ 5.02％ 4.85％
　　N0 5.06％ 0.91％ 0.08％
　　N1 0.78％ 4.10％ 4.80％
　　樣品1中，N0≈N總，說明樣品中幾乎全是三甲胺、銨鹽或其它可與氫氧化鈉反應的含氮物，為假的氯化膽堿。
　　樣品2中，N0較高，說明該樣品中三甲胺殘留較高，為不合格的氯化膽堿。
　　樣品3中，N1≈N總，可以斷定該樣品中沒有摻入銨鹽、三甲胺或其它可以與氫氧化鈉反應的含氮物。對于此樣品，需進一步用重量法測定。我們曾遇到一個樣品，用定氮法、銀量法測定含量均正常，用高氯酸法滴定時滴定終點不太明顯，這3種方法測定結果均在55％左右，但用重量法測定時氯化膽堿含量只有27.1％，為摻假樣品。
　　3、 在檢測中我們還發現用重量法、高氯酸法、銀量法檢測合格，用定氮法卻發現為摻假樣品。N0很高，N0≈N總。


該貼已經同步到 007畜牧的微博
作者: 阿布吉    時間: 2013-11-29 11:21
請問這里的N0，N總，N1各指的是什么值
作者: 007畜牧    時間: 2013-11-29 11:31
阿布吉 發表于 2013-11-29 11:21
請問這里的N0，N總，N1各指的是什么值

N0（氨態氮含量），N總（氮含量），N1（飛氨態氮含量）
作者: 夢雨軒飛    時間: 2013-11-30 09:31
學習了~~~~~~~



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