畜牧人
標題: 高錳酸鉀法測鈣的問題。 [打印本頁]
作者: swordman33 時間: 2011-7-6 17:59
標題: 高錳酸鉀法測鈣的問題。
高錳酸鉀法測定鈣含量，要再水浴鍋上加熱兩小時，但沒有說明溫度，請問是用高錳酸鉀法測鈣的網友，用多少溫度？
作者: ^未注冊用戶^ 時間: 2011-7-6 19:24
1.1 儀器與試劑
酸式滴定管；量筒；錐形瓶；分析天平；燒杯；漏斗；定性濾紙；KmnO4（固）；NaC2O4基準試劑；3 mol.L-1 H2SO4溶液；KMnO4標準溶液(0.02000 mol.L-1)；HCl(6 mol.L-1)；H2SO4(1 mol.L-1)；NH3·H2O(3 mol.L-1)；(NH4)2C2O4(0.25 mol.L-1)；0.1﹪甲基橙指示劑；AgNO3(0.1 mol.L-1)；HNO3(mol.L-1)；10﹪檸檬酸銨；0.1﹪(NH4)2C2O4；0.5mol.L-1CaCl2。
1.2 實驗步驟
1.2.1
配制0.02ml.L-1 KMnO4標準溶液
稱取1.9g KMnO4置于燒杯中，加入蒸餾水，用玻璃棒攪拌，使之溶解。然后將配好的溶液加熱至微沸并保持30min，冷卻后倒入棕色試劑瓶中，于暗處靜置一周，用微孔玻璃漏斗過濾，濾液貯存于棕色試劑瓶中。
1.2.2
標定KMnO4溶液的濃度
稱取0.16～0.20 g分析純Na2C2O4置于250ml三角瓶中，加蒸餾水30ml使之溶解（或準確移取0.1 mol/L（1/2）Na2C2O4標準溶液25.00ml）。再加入3 mol/L H2SO4 20ml，加熱至70～80℃，趁熱用待標定的KMnO4溶液滴定。臨近終點時，滴定速度要減慢，直至溶液呈現微紅色并保持半分鐘不褪色即為終點。記錄滴定所用KMnO4溶液的體積，平行滴定3-6次。
1.2.3
制備Ca C2O4
準確稱取石灰石試樣0.15～0.20g置于250mL燒杯中，用蒸餾水潤濕蓋上表面皿用6mol/L HCl溶解，待停止冒泡后，小火加熱至沸2min，冷卻后用少量蒸餾水淋洗表面皿和燒杯內壁是飛濺的液體進入溶液。在試液中加入5mL10%檸檬酸銨和50ml蒸餾水，加入2滴甲基橙，再加入15ml0.25 mol/L（NH4）2C2O4，加熱溶液70～80℃，在不斷攪拌下以每秒1～2滴速度滴加3mol/L NH3.H2O至溶液由紅色變為黃色。放置一周，使沉淀陳化，用定性濾紙以傾瀉法過濾。用冷的0.1%（NH4）2C2O4溶液洗滌沉淀3～4次，再用水洗滌至濾液中不含C2O42-為止。在洗滌接近完成時，用表面皿接取約1ml濾液，加入數滴0.5mol/L CaCl2，如無渾濁現象，則C2O42-離子已洗滌干凈；再取1ml濾液，加入數滴0.1mol/L AgNO3，如無渾濁現象，則Cl-離子已洗滌干凈。
1.2.4碳酸鈣中鈣含量的測定
將帶有沉淀的濾紙展開貼在燒杯內壁。用50ml3mol/L-1H2SO4溶液分多次將沉淀沖洗到燒杯內，用水稀釋至70-100mL，加熱至75～85℃用KMnO4標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，再將濾紙侵入溶液中，輕輕攪動，溶液褪色后再滴KMnO4溶液，直至粉紅色在半分鐘內不褪色為止，即為終點，平行測定5-6次。
作者: swordman33 時間: 2011-7-7 08:47
放置一周?這是那個用的化驗方法？絕對不是國標，并且不太切合實際！
國標是是放置過夜或熱水浴2小時。
我是想問熱水浴的溫度。
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