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畜牧人

標題: 化驗氯化膽堿含量嚴重偏高，怎么回事？ [打印本頁]

作者: cuicuyi 時間: 2011-3-30 16:09
標題: 化驗氯化膽堿含量嚴重偏高，怎么回事？
求救這幾次做雷氏鹽重量法得出的氯化膽堿含量都是嚴重偏高

作者: 丁魏1983 時間: 2011-3-30 16:26
在弄其他幾種方法測一下，雷氏鹽重量法用烏洛托品可造假

作者: xjxf598 時間: 2011-3-30 16:26
取個平行樣到別的公司測一下，看是否是化驗的原因

作者: 陳魚落雁 時間: 2011-6-29 12:00
我怎么測的氯化膽堿含量都偏低啊

作者: zhuyanling 時間: 2011-6-30 17:00
可以測測烏洛托品摻假的，還有用提氮法和銀量法分別測一下含量，試試吧

作者: abc01 時間: 2011-6-30 20:56
本帖最后由 abc01 于 2011-6-30 20:56 編輯

氯化膽堿辯偽檢測方法之四：雷氏鹽重量法

一、摻六次甲基四胺 (烏洛托品)的鑒別試驗
1、所需試劑
1.1、氫氧化鉀
1.2、硫酸溶液(6+100)
1.3、鈉氏試劑
1.4、氨制硝酸銀溶液：稱取1.0g硝酸銀,置于100ml燒杯中,加20ml水溶解,在不斷攪拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀,幾乎全部溶解后,過濾,濾液置于棕色試劑瓶中保存。
1.5、紅色石蕊試紙：取濾紙條浸入石蕊指示液中，加極少量的鹽酸使濾紙條變成紅色，取出陰處晾干備用。
2、鑒別方法：
2.1、水劑樣品：稱取0.5g實驗樣品，精確至0.01g，加10ml水，為試驗溶液。
2.2、粉劑樣品：稱取2g實驗樣品，精確至0.1g，加20ml水溶解，過濾，棄去殘渣，為試驗溶液。在試驗溶液中，加10ml硫酸溶液，于電爐上加熱，煮沸，用沾有氨制硝酸銀溶液或鈉氏試劑的試紙檢驗產生的蒸汽，觀察試紙顏色，若試紙顏色變黑，則加入2g氫氧化鉀，繼續加熱產生的蒸汽能使潤濕的紅色石蕊試紙變藍，證明有甲醛和氨產生，判定樣品中含有六次甲基四胺，此樣品為不合格產品，不必做進一步實驗。
二、雷氏鹽重量法
1、方法提要
   水劑樣品用水稀釋作為試液，粉劑樣品中的氯化膽堿用水在加熱的條件下振蕩提取，定容并過濾，取適量濾液試液；試液中氯化膽堿與雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)反應，形成晶狀沉淀，用重量法測定氯化膽堿含量。

2、試劑
2.1、鹽酸溶液：1+4；
2.2、雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)甲醇溶液20g/l；稱取2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇，過濾該溶液配成48h后不能使用。
2.3、甲基紅－亞甲斟藍混合指示液；甲基紅1g/l，亞甲基藍1g/l，按2＋1體積混合，乙醇溶液；
2.4、氫氧化鈉溶液：400g/l。
3、儀器
3.1、玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑（5～15）ｕｍ；
3.2、電熱干燥箱：可控制溫度在（105±2）攝氏度；
4、水劑的測定
4.1、稱取約0.7g實驗室樣品，精確至0.0002g，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移取該試驗溶液10.0ml置于100ml高型燒杯中，加1滴甲基紅－亞甲基藍混合指示液，用鹽酸溶液調至紫紅色（PH約5－6），不冰浴中冷卻至5攝氏度，滴加15ml雷氏鹽甲醇溶液，不時攪拌反應30min，再靜置陳化30min。將沉淀轉移到預先已于（105±2）攝氏度干燥至質量恒定的玻璃砂芯坩堝移入（105±2）攝氏度電熱干燥箱內，干燥2h,取出,置入干燥器內冷卻至室溫,稱量（沉淀質量應在0.1g－0.2g,可適當調整稱樣量.)同時進行空白試驗。
4.2、粉劑的測定
   稱取在（105±2）攝氏度下干燥2h的實驗室樣品約1g,精確至0.0002g,置于250ml碘量瓶中,加水70ml,搖勻,在約70攝氏度水浴上熱15min,塞緊瓶塞,在電動振蕩器振蕩10min，轉移至250容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去最初10ml濾液后，移取該濾液25.0ml，置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上加熱微沸5min。加2滴甲基紅－亞甲基藍混合指示液，以下按4.1規定的方法進行。
5、結果計算　　
   氯化膽堿的質量分數W2，數值以%表示，按下式計算
W 2 ＝［（ m 2 -m 1 )/m］×10×0.33045×100
式中：m 2 －沉淀質量的數值，單位為克（ g）;
m 1 －空白試驗沉淀質量的數值，單位為克（ g）;
m－試料質量的數值，單位為克(g）;
0.33045－氯化膽堿相對分子質量與雷氏鹽－氯化膽堿沉淀產物相對分子質量的比值；
10－實驗室樣品溶液的稀釋倍數。
取兩次平行測定的結果的算術平均值為測定結0。水劑兩次平行測定結果的絕對值不大于0.5%，粉劑兩次平行測定結果的絕對值不大于0.8%。

作者: lzm_001 時間: 2011-6-30 21:03
分享兩篇文獻，樓主可以參考下。

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