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畜牧人

標(biāo)題: 檢測粗蛋白偏高很多 [打印本頁]

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-14 22:56
標(biāo)題: 檢測粗蛋白偏高很多
大家好，我做飼料檢化驗(yàn)工作，最近遇到很奇怪的問題，想請教大家？我測定蛋白類原料粗蛋白高很多，像豆粕的蛋白要五十多，膨化大豆要四十多，我用硫酸銨校正在誤差范圍內(nèi)，做化驗(yàn)幾年了從沒遇見過，所以我也找不到問題所在，百思不得其解，大家有誰遇到過么？幫忙分析解答一下，謝謝！

作者: kangjian 時(shí)間: 2011-3-14 23:21
標(biāo)準(zhǔn)液配制不準(zhǔn)確。

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 08:14
我用的是0.1mol/L的鹽酸溶液，后來0.05、0.02和0.01的都試過，還是高三到四個(gè)蛋白左右，是什么原因呢？

作者: lilyyang 時(shí)間: 2011-3-15 08:31
水質(zhì)有問題沒？空白樣檢測有沒有減去？

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 08:47
我想，水質(zhì)有問題的話那么硫酸銨校正就不正常了啊？！是吧？空白減了啊！

作者: jllhcf 時(shí)間: 2011-3-15 08:54
呵呵我這恰巧相反蛋白偏低1個(gè)點(diǎn)

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 08:59
一個(gè)應(yīng)該在誤差范圍內(nèi)吧！正負(fù)一個(gè)算正常的啊！

作者: 常活春 時(shí)間: 2011-3-15 11:05
我遇到過這個(gè)問題不過沒差別這么大，可以做個(gè)空白試驗(yàn)檢測你買的試劑是否有問題，空白過高兩種可能，貪便宜買的試劑不好，另一個(gè)混合催化劑與其他東東有交叉污染。

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 13:13
回復(fù) 常活春的帖子

請問空白怎么做？我以前空白都算作0.1

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 13:17
回復(fù) kangjian 的帖子

我用的是0.1的濃度，那如果不準(zhǔn)確為什么硫酸銨校正正常呢？謝謝

作者: 0610370231 時(shí)間: 2011-3-15 13:20
1 取樣有問題
2 樣品可能有問題

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 14:25
回復(fù) 0610370231 的帖子

是所有的都高，包括原料和樣品，有的高十幾個(gè)蛋白，而且同一個(gè)樣品有時(shí)高兩三個(gè)蛋白，有時(shí)又高四五個(gè)蛋白，都亂套了，真的搞不明白！

作者: 黃聆軒 時(shí)間: 2011-3-15 17:54
有可能是稱量試樣消化時(shí)取樣不均勻，粉碎好的試樣你有混合均勻么？我上個(gè)月也遇到和你一樣的事。要不就做個(gè)空白，稱0.5g蔗糖分析純，按測原料蛋白的步驟消化蒸餾滴定，一般不超過0.3ml

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 18:07
回復(fù) 黃聆軒的帖子

好的哦，我明天再測一下。謝謝{:1_1:}

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-15 18:15
回復(fù) 黃聆軒的帖子

那你后來測好了嗎？我測很高的，一會高七八個(gè)，一會高十幾個(gè)也有，真的不明白！

作者: LX0769 時(shí)間: 2011-3-15 18:48
你可以做下消化爐的校正看看情況吧

作者: 座駕杜洛克 時(shí)間: 2011-3-15 22:56
我有次也是，蒸餾的時(shí)候，加堿后，堿液沖到三角瓶里了。

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-16 08:42
回復(fù) 座駕杜洛克的帖子

那你是怎么發(fā)現(xiàn)堿液沖到三角瓶里的呢？

作者: 座駕杜洛克 時(shí)間: 2011-3-16 10:00
回復(fù) 開到荼靡的帖子

三角瓶里硼酸吸收氨氣后的液體顏色變了，深且稍偏黑

作者: 開到荼靡 時(shí)間: 2011-3-17 08:56
回復(fù) LX0769 的帖子

用蔗糖做空白消耗0.1N鹽酸2.5ml，是不是有問題啊？

作者: 劉榮琴 時(shí)間: 2011-9-15 21:52
還有指示劑的問題

作者: swyt2007 時(shí)間: 2011-9-17 19:07
現(xiàn)在好多試劑都是假的

作者: 是亦非亦是 時(shí)間: 2012-6-27 21:43
不明白，可能樣品本來就有問題，定氮儀也有可能出問題。

作者: 蒙培慧 時(shí)間: 2012-6-28 08:05
可能是你的蒸汽過大或蒸餾的時(shí)間過長，把堿液蒸汽到你的三角瓶了。我的化驗(yàn)員試過蒸餾時(shí)間長蛋白就偏高很多

作者: lglucky 時(shí)間: 2012-6-29 09:41

蒙培慧發(fā)表于 2012-6-28 08:05
可能是你的蒸汽過大或蒸餾的時(shí)間過長，把堿液蒸汽到你的三角瓶了。我的化驗(yàn)員試過蒸餾時(shí)間長蛋白就偏高很多

要是蒸汽過大該怎么處理？蒸餾時(shí)間一般也就是控制吸收液到150ml吧。
最近我們遇到平行樣偏差比較大的問題，基本都在1個(gè)點(diǎn)左右，偶爾也有偏差在0.4以內(nèi)的，不知道究竟哪里出問題了。后來我要化驗(yàn)員用硫酸銨連續(xù)做了6個(gè)樣，結(jié)果含氮量也是從21.14-22.79%之間，偏差比較大，不知道到底哪里出了問題。，

作者: 蒙培慧 時(shí)間: 2012-6-29 11:07

lglucky 發(fā)表于 2012-6-29 09:41
要是蒸汽過大該怎么處理？蒸餾時(shí)間一般也就是控制吸收液到150ml吧。
最近我們遇到平行樣偏差比較大的問題 ...

我這里檢測用的是半微量蒸餾法，所以蒸餾的時(shí)間一按國標(biāo)控制在5分鐘；你所用的方法是常量蒸餾，國標(biāo)上是規(guī)定收集液是100ML后現(xiàn)蒸餾1-2分鐘，我沒用過這方法，所以不知再蒸餾1-2分鐘后收集液是不是達(dá)到150ML，所以你得檢查一下看你達(dá)到150ML是不是符合國標(biāo)檢測要求。至于蒸汽的控制，你調(diào)小一下電爐的溫度即可。

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