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畜牧人

標題: 蛋白含量不同所稱樣重不同問題 [打印本頁]

作者: zhouyoo 時間: 2011-2-21 19:26
標題: 蛋白含量不同所稱樣重不同問題
本帖最后由 zhouyoo 于 2011-2-22 11:31 編輯

請教關于測粗蛋白時，不同的蛋白含量所需稱量的樣重不同這個問題，應該怎樣具體劃分呢？
其實我是想問在測粗蛋白時，假如說有的原料是40蛋白的，應該稱樣重1克，15個蛋白的應該稱樣重0.5克...等，也就是說根據原料所含蛋白的高低來稱取不同的樣重，這個應該怎樣劃分這個范圍？

作者: 401636839 時間: 2011-2-21 20:34
你問的是粗蛋白測量的方法嗎？下面我介紹幾種粗蛋白的測量方法，供你參考：
什么是粗蛋白，粗蛋白跟蛋白質又有什么區別，如何測量飼料中粗蛋白的含量，粗蛋白的含量高是不是一定代表著蛋白質的含量高。我想，當你看到這個題目時，肯定會聯想到這一連串的問題中的其中幾個。那么接下來，我就來詳細介紹下粗蛋白的概念、粗蛋白測量和其他關于飼料中粗蛋白含量的問題。
粗蛋白概念：
      粗蛋白不僅包括蛋白質這一物質，它涵蓋的范圍更廣，包括含氮的全部物質。

粗蛋白含量：
      下面我介紹幾種常見物質的粗蛋白含量，僅供大家參考。
薏苡仁          粗蛋白含量：13%-14%
棉粕          粗蛋白含量：可達40%以上
農大白早糯玉米粗蛋白含量：3.41%
蠡玉168       粗蛋白含量：9.63％
臺灣大青棗       粗蛋白含量：0.86%
      上文介紹了幾種農產品或水果的粗蛋白含量情況，如果需要更多的資料，大家可自己查閱。

粗蛋白測定：
      方法一：最簡便也是最快鍵的方法，就是用蛋白質測定儀（參見www.top17.net/product/993.html）來測量。
      本標準參照采用ISO 5983—1979 《動物飼料──氮含量的測定和粗蛋白含量計算》。
1 主題內容與適用范圍
　　本標準規定了飼料中粗蛋白含量的測定方法。
　　本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2 引用標準
　　GB 601　化學試劑　滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
3 原理
　　凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮物轉化成硫酸銨。加入強堿進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出氮含量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白含量。
4 試劑
4.1 硫酸（GB 625）：化學純，含量為98％，無氮。
4.2 混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個結晶水（GB 665），6g硫酸鉀（HG 3—920）或硫酸鈉（HG 3—908），均為化學純，磨碎混勻。
4.3 氫氧化鈉（GB 629）：化學純，40％水溶液（m/V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化學純，2％水溶液（m/V）。
4.5 混合指示劑：甲基紅（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚綠（HG 3—1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。
4.6 鹽酸標準溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標定，按GB 601制備。
4.6.1 鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.1mol/L。8.3mL鹽酸（GB 622，分析純），注入 1 000mL蒸餾水中。
4.6.2 鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.02mol/L。1.67mL鹽酸（GB 622，分析純），注入1 000mL蒸餾水中。
4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析純。
4.8 硫酸銨（GB 1396）：分析純，干燥。
4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1 000mL，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，4％氫氧化鈉水溶液0.5mL，混合，置陰涼處保存期為一個月（全自動程序用）。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮爐或電爐。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凱氏燒瓶：250mL。
5.7 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。
5.8 錐形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮儀：以凱氏原理制造的各類型半自動，全自動蛋白質測定儀。
6 試樣的選取和制備
　　選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎后全部通過40目篩，裝于密封容器中，防止試樣成分的變化。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
7.1.1 試樣的消煮
　　稱取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）準確至0.0002g，放入凱氏燒瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶（5.6）置于電爐（5.4）上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強火力（360～410℃）直至呈透明的藍綠色，然后再繼續加熱，至少2h。
7.1.2 氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗見附錄A）
7.1.2.1 常量蒸餾法
　　將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入60～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶內。然后小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動凱氏燒瓶（5.6），使溶液混勻后再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開液面，繼續蒸餾1～2min，并用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內，然后停止蒸餾。
7.1.2.2 半微量蒸餾法
　　將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內。蒸汽發生器（5.7）的水中應加入甲基紅指示劑數滴，硫酸數滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補加硫酸。準確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內，然后停止蒸餾。
　　注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測定結果相近，可任選一種。
7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗
　　精確稱取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進行操作，測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應檢查加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。
7.1.3 滴定
　　用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾后的吸收液立即用0.1mol/L（4.6.1）或0.02mol/L（4.6.2）鹽酸標準溶液滴定，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
7.2 推薦法
7.2.1 試樣的消煮
　　稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）準確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）
或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），于420 ℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水。
7.2.2 氨的蒸餾
　　采用全自動定氮儀（5.11）時，按儀器本身常量程序進行測定。
　　采用半自動定氮儀（5.11）時，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內。
7.2.3 滴定
　　用0.1mol/L的標準鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
8 空白測定
　　稱取蔗糖0.5g，代替試樣，按第7章進行空白測定，消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液（4.6.1）的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標準溶液（4.6.2）體積不得超過0.3mL。
9 分析結果的表述
9.1 計算見下式：
粗蛋白質（％）=（V2-V1）•c×0.0140×6.25/（m×V＇/V） ×100
式中：V2── 滴定試樣時所需標準酸溶液體積，mL；
V1── 滴定空白時所需標準酸溶液體積，mL；
c── 鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
m── 試樣質量，g；
V── 試樣分解液總體積，mL；
V── 試樣分解液蒸餾用體積，mL；
0.0140── 與1.00mL鹽酸標準溶液〔c（HCl）=1.000mol/L〕相當的、以克表示的氮的質量。
6.25── 氮換算成蛋白質的平均系數。
9.2 重復性
　　每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。
  　當粗蛋白質含量在25％以上時，允許相對偏差為1％。
　　當粗蛋白含量在10％～25％之間時，允許相對偏差為2％。
　　當粗蛋白質含量在10％以下時，允許相對偏差為3％

作者: skx507 時間: 2011-2-26 18:30
消耗酸的量最好控制在二十毫升以下

作者: pengyan0122 時間: 2011-3-5 14:43
稱樣的重量如CP≥60%可為0.6-0.8g，CP在40%左右為0.8-1g，沒有具體的規定取樣量，大多數量都取1克左右。還要看你配制的鹽酸溶液濃度大小來定，消耗酸的量最好控制在10以上30毫升內，這樣就可適當減少系統誤差，并不是你所說根據原料所含蛋白越高稱取量就越多。蛋白低量就少。

作者: pxu520 時間: 2011-3-5 15:05
樣品重應該不影響吧

歡迎光臨畜牧人 (http://www.www12347.com/)

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