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    畜牧人

    標題: 使用“甲醛法”在飼料生產中用于測定粗蛋白的論述 [打印本頁]

    作者: apple12151007    時間: 2010-12-13 17:15
    標題: 使用“甲醛法”在飼料生產中用于測定粗蛋白的論述
      目前對飼料中的蛋白質測定方法很多,各公司在過程控制中對檢驗設備的投入也逐漸加大。雖然檢驗方法大都采用凱氏定氮法,原來是凱氏定氮玻璃儀器和兩個鐵架臺連接的定氮裝置,現在有了先進的設備如FOSS的全自動凱氏定氮儀樣品消化后打開儀器即可自動執行樣品稀釋、接受液添加、加堿、蒸餾、滴定直到計算結果、出報告,儀器設備非常先進但價格也是很多小企業無法承受的,買到家也需要3.6萬美元,折合人民幣也十幾萬,非常昂貴的。本人從事多年的飼料生產控制和檢驗,為了快速的知道生產情況和產品質量情況,比較了大量的蛋白質測定法,國標法我就省略不述,大家可以在網上查找GB/T6432-1994 。現把甲醛法介紹給大家,供大家分享。
      檢驗方法:甲醛法
      1、 樣品的制備
      在生產線隨機采集樣品(我公司生產的是玉米蛋白粉,不需粉碎;如果是豆粕顆粒較大的飼料,需粉碎后全部通過40目篩),分別采用四分法將檢樣縮至500g,裝于密閉容器中,防止試樣成分變化或變質。
      2、原理
      將試樣置于三角瓶中,加雙氧水、濃硫酸,加熱,在有機物分解時,蛋白質及有機氮化合物中的氮形成銨鹽,甲醛與銨鹽可發生絡合反應生成六次甲基四胺【(CH2)6N4】,在反應中同時生成等量的硫酸,用堿液直接滴定,將結果乘以換算系數6.25,計算出粗蛋白含量。
      3、儀器和試劑
      3.1 三角燒瓶150ml;
      3.2 可調電爐1000W-2000W
      3.3 氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0.05mol/L
      3.4 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1mol/L
      3.5 4 mol/L硫酸溶液
      3.6 40%的氫氧化鈉溶液
      3.7 1:1甲醛-乙醇溶液:
      3.8 0.2%甲基紅指示液
      3.9 1%酚酞指示液
      4、試驗步驟
      稱取試樣0.5~1g準確至0.0001g,放入三角燒瓶中,加入2mL濃硫酸、10ml雙氧水,先用低溫加熱消化至泡沫消失,再加大功率,直至瓶中白煙基本趕盡,取下三角瓶冷卻至室溫,加蒸餾水50ml搖勻,再加0.2%甲基紅指示液2-3滴,用40%氫氧化鈉溶液調至溶液顯黃色,立即用4 mol/L硫酸溶液滴加至紅色,然后放在電爐上煮沸1-2min,取下加蓋,冷卻至室溫,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液紅色消失,加10ml1:1甲醛-乙醇溶液(預先用酚酞為指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液顯粉紅色PH=8.3),酚酞指示劑2-3滴,搖勻后靜止1min,使之反應完全,然后用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液顯粉紅色,即為終點。 記下消耗的氫氧化鈉標準溶液的毫升數。
      5、計算:
      式中:V---消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數;
      c---- 氫氧化鈉標準溶液濃度;
      M----樣品質量,g;
      X0---樣品的水分,%。
      與國標法比較結論:
      此方法在檢驗數據上與國標相比,相對偏差低于0.5%,但在檢測時間上甲醛法做完一個樣僅需0.5-1h,但國標法僅消化就得2h以上,再加上蒸餾半小時,滴定等操作,需要3-4h。在生產過程中使用甲醛法進行產品判定,節省了時間,一旦產品質量出現異常就可立即做出糾正處理,節約返工造成的浪費。另外,在節能和廢液處理上,因為甲醛法消化時間較短,節約了2-3度電;因為不需要蒸餾,用的濃硫酸和氫氧化鈉也比國標法少,產生的廢液也少,減少環境污染。
      參考資料:GB/T6432-1994 飼料中粗蛋白的測定方法

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    作者: 天之香    時間: 2010-12-13 22:44
    謝謝,學習了
    作者: martinhou1976    時間: 2010-12-14 09:15
    學習了,謝謝??!
    作者: waliting    時間: 2010-12-20 20:05
    可以一試,可以節約好多時間!
    作者: daiyou    時間: 2010-12-21 15:29
    計算公式呢?不見了?
    作者: gongcwang    時間: 2011-4-22 09:08
    是呀!怎么沒有計算公式呢

    作者: jnstyq    時間: 2011-4-27 17:22
    謝謝。。學習了,還有甲醛法呢
    作者: zzlymxl    時間: 2011-4-27 17:32
    學習了,謝謝,不知道這種方法準確度是否高。




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