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畜牧人

標題: 無公害食品牛肉 [打印本頁]

作者: jieming 時間: 2010-12-7 10:29
標題: 無公害食品牛肉
　　本標準上中華人民共和國農業部提出。
　　本標準起草單位：南京農業大學、中國畜產品加工研究會。
　　本標準主要起草人：周光宏、徐幸蓮、孫京新、湯曉艷、黃明、鄒曉葵。
　　1 范圍
　　本標準規定了無公害牛肉的定義、技術要求、檢驗方法、標志、包裝、貯存和運輸。
　　本標準適用于來自非疫區的無公害肉牛，屠宰后經獸醫檢疫合格的牛肉。
　　2 規范性引用文件
　　下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
　　GB 191 　包裝儲運圖示標志
　　GB 2708　　牛肉、羊肉、兔肉衛生標準
　　GB 4789.2　　食品衛生微生物學檢驗　菌落總數測定
　　GB 4789.3　　食品衛生微生物學檢驗　大腸菌群測定
　　GB 4789.4　　食品衛生微生物學檢驗　沙門氏菌測定
　　GB/T 5009.11　　食品中總砷的測定方法
　　GB/T 5009.12　　食品中鉛的測定方法
　　GB/T 5009.15　　食品中鎘的測定方法
　　GB/T 5009.17　　食品中總汞的測定方法
　　GB/T 5009.19　　食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定方法
　　GB/T 5009.44 肉與肉制品衛生標準的分析方法
　　GB/T 6388　　運輸包裝收發貨標志
　　GB 7718 　　食品標簽通用標準
　　GB/T 9960　　鮮、凍四分體帶骨牛肉
　　GB 12694　　肉類加工廠衛生規范
　　GB/T 14962　　食品中鉻的測定方法
　　NY 467　　畜禽屠宰衛生檢疫規范
　　NY 5029-2001　　無公害食品　豬肉
　　3 技術要求
　　3.1 原料
　　活牛原料必須來自非疫區，經當地動物防疫監督機構檢驗合格。
　　3.2 屠宰加工
　　屠宰加工規范及衛生檢驗要求按NY 467和GB/T 9960規定執行。
　　3.3 官指標
　　感官指標應符合GB 2708規定。
　　3.4 理化指示
　　理化指標應符合表1的要求。

　　表 1 無公害牛肉理化指標

項目	指標
解凍失水率，％ ≤	8
揮發性鹽基氮， mg ／ 100 g ≤	15
汞 ( 以 Hg 計 ) ， mg/g ≤	按 GB ／ T9960
鉛 ( 以 Pb 計 ) ， mg ／ kg ≤	0.50
砷 ( 以 As 計 ) ， mg ／ kg ≤	0.50
鎘 ( 以 Cd 計 ) ， mg/g ≤	0.10
鉻 ( 以 Cr 計 ) ， mg/g ≤	1.0
六六六， mg/g ≤	0.10
滴滴涕， mg ／ kg ≤	0.10
金霉素， mg ／ kg ≤	0.10
土霉素， mg ／ kg ≤	0.10
土霉素， mg ／ kg ≤	0.10
磺胺類 ( 以磺胺類總量計 ) ， mg ／ kg ≤	0.10
伊維菌素 ( 脂肪中 ) ， mg ／ kg ≤	0.04

　　3.5 微生物指標
　　微生物指標應符合表2的規定。
　　表 2 無公害牛肉微生物指標

項目	指標
菌落總數， cfu ／ g ≤	18*106
大腸菌群， MPN ／ 100 g ≤	1*104
沙門氏菌	不得檢測
沙門氏菌	不得檢測

　　4 檢驗方法
　　4.1 檢驗方法
　　按GB/T5009.44規定方法執行。
　　4.2 理化檢驗
　　4.2.1 解凍失水率
　　按NY 5029-2001中附錄A執行。
　　4.2.2 揮發性鹽基氮
　　按GB/T5009.44規定方法測定。
　　4.2.3 鉛
　　按GB/T5009.12規定方法測定。
　　4.2.4 砷
　　按GB/T5009.11規定方法測定。
　　4.2.5 鎘
　　按GB/T5009.15規定方法測定。
　　4.2.6 汞
　　按GB/T5009.17規定方法測定。
　　4.2.7 鉻
　　按GB/T14962規定方法測定。
　　4.2.8 六六六、滴滴涕
　　按GB/T5009.19規定方法測定。
　　4.2.9 金霉素
　　按NY5029-2001中附錄B規定方法測定。
　　4.2.10 土霉素
　　按NY5029-2001中附錄C規定方法測定。
　　4.2.11 磺胺類
　　按NY5029-2001中附錄E規定方法測定。
　　4.2.12 伊維菌素
　　按NY5029-2001中附錄F規定方法測定。
　　4.3 微生物檢驗
　　4.3.1 菌落總數
　　按GB4789.2檢驗。
　　4.3.2 大腸菌群
　　按GB4789.3檢驗。
　　4.3.3 沙門氏菌
　　按GB4789.4檢驗。
　　5 標志、包裝、貯存、運輸
　　5.1 標志
　　內包裝(銷售包裝)標志應符合GB7718的規定執行，外包裝的標志應按GB191和GB/T6388的規定執行。
　　5.2 包裝
　　包裝材料符合相應的國家食品衛生標準。
　　5.3 貯存
　　產品應貯存在通風良好的場所，不得在有毒、有害、有異味、易揮發、易腐蝕的物品同處貯存。
　　5.4 運輸
　　應使用符合食品衛生要求的專用冷藏車(船)，不得有對產品發生不良影響的物品混裝。
　　附錄A
　　(規范性附錄)
　　解凍失水率的測定
　　A.1 儀器和工具
　　電子秤：感量1g;
　　溫度計：-10℃-50℃，分度值1.5℃。
　　A.2 抽樣
　　從每批產品中隨機抽取3-7件。樣品在運輸過程中應使用保溫設備，以免解凍流失水份。
　　A.3 測定步驟
　　將鐵絲網置于搪瓷盤內，并使鐵絲網與搪瓷盤底部的距離大于2cm。從抽取的樣品中切取的1000g-1200g，用電子秤稱量后置于鐵絲網上。在樣品上覆蓋塑料膜，使樣品在15℃-25℃自然解凍。待樣品中心溫度達到2℃-3℃時，用電子秤稱量。再將樣品置于鐵絲網上放置30min，稱量，重復放置30min再稱量，直至連續兩次稱量差不超過20g。
　　A.4 測定結果的表述
　　樣品解凍失水率按式(A.1)計算：
　　X(%)=m-m1/m×100……………………(A.1)
　　式中：
　　X-樣品解凍失水率，單位為百分率(%);
　　m-樣品解凍前的質量，單位為克(g);
　　m1-樣品解凍后的質量，單位為克(g)。
　　計算結果保留至整數。 A.5 允許差
　　同一樣的兩次測定值之差，不得超過平均值的5%。
　　附錄 B
　　(規范性附錄)
　　金霉素殘留的高效液相色譜測定法
　　B.1 適用范圍
　　本方法用于測定雞和豬的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中金霉素的殘留量。
　　B.2 原理
　　組織中金霉素經MCI-Vaine-Na2EDTA緩沖液(PH4.0)提取，過濾后，通過C18微柱水洗，用草酸甲醇將藥物洗脫，洗脫液用高效液相色譜儀進行測定。
　　B.3 可靠的檢測限
　　本方法在肌肉、肝臟、脂肪和腎臟組織中的檢測限為0.05μg/g。
　　B.4 儀器
　　B.4.1 高效液相色譜儀，配紫外檢測器。
　　B.4.2 勻漿機。
　　B.4.3 離心機。
　　B.4.4 旋渦混合器。
　　B.4.5 自動電位滴定計。
　　B.4.6 磁力加熱攪拌器。
　　B.4.7 C18微柱。
　　B.4.8 布氏漏斗。
　　B.4.9 球形漏斗。
　　B.4.10 濾膜：0.45μm。
　　B.4.11 抽濾瓶。
　　B.5 藥品和試劑
　　B.5.1 鹽酸金霉素標準品：純度≥84%。
　　B.5.2 乙腈：色譜純。
　　B.5.3 甲醇：分析純。
　　B.5.4 乙酸銨：分析純。
　　B.5.5 檸檬酸：分析純。
　　B.5.6 依地酸二鈉：分析純。
　　B.5.7 磷酸氫二鈉：分析純。
　　B.5.8 草酸：分析純。
　　B.5.9 三氟乙酸：分析純。
　　B.5.10 N，N-二甲基甲酰胺：分析純。 B.5.11 草酸銨：分析純。
　　B.5.12 磷酸氫二銨：分析純。
　　B.6 溶液
　　B.6.1 金霉素標準液：準確稱取適量鹽酸金霉素，用甲醇溶解，使成濃度為100μg/mL的標準儲備液，置冰箱保存。臨用前，取此儲備液，用甲醇依次衡釋成濃度為5.0、2.0、1.0、0.5、0.25、0.1、0.05μg/mL的標準工作液。
　　B.6.2 MCI-Vaine緩沖液：準確稱取Na2HPO428.41g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中，簡稱溶液A。準確稱取檸檬酸21.00g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中，簡稱溶稱液B。取625mL溶液A和1000mL溶解B混勻，調節pH至4.0±0.05。
　　B.6.3 MCI-Vaine-Na2EDTA液：準確稱取Na2EDTA60.49g溶解于1625mL的MCI-Vaine液中，使成0.01mol/L Na2EDTA的MCI-Vaine液。
　　B.6.4 0.01mol/L草酸甲醇溶液：準確稱取草酸1.26g,用甲醇溶解并定容于1000mL容量瓶中。
　　B.6.5 0.01mol/L草酸溶液：準確稱取草酸1.26g，用水溶解并定容于1000mL容量瓶中。
　　B.7 分析
　　B.7.1 提取和純化
　　B.7.1.1 稱取5.00g組織勻漿放入50mL聚丙烯離心管中，添加TCS藥物，使成相應的濃度。
　　B.7.1.2 加入20mL MCI-Vaine-Na2EDTA液，蓋上帽，漩渦半分鐘，手搖5min。
　　B.7.1.3 4500r/min的速度離心10min，上清液倒入另一離心管，再加入20mL MCI-Vaine-Na2EDTA液于沉淀中，漩渦分半分鐘，手搖5min。
　　B.7.1.4 4500r/min的速度離心5min，上清液倒入上個試管中，再加入10mL MCI-Vaine-Na2EDTA 液于沉淀中，漩渦半分鐘，手搖5min。
　　B.7.1.5 4500r/min 的速度離心5min，混合全部上清液(共50mL)，4500r/min的速度離心10min。
　　B.7.1.6 用MCI-Vaine-Na2EDTA液濕潤抽濾瓶、布氏漏斗及濾紙，用較小真空(水泵)過濾上清液，2×2mL MCI-Vaine-Na2EDTA液洗抽濾瓶在放入注射器中。
　　B.7.1.7 C18微柱先依次用20mL甲醇，20mL水沖洗，之后將過濾的液體倒入50mL注射器中，用2×2mL MCI-Vaine-Na2EDTA 液洗抽濾瓶并放入注射器中。
　　B.7.1.8 過C18微柱，使TCS藥物吸附在C18微柱上。
　　B.7.1.9 用20mL 水沖洗抽濾瓶倒入注射器中，并過濾，水洗C18微柱。
　　B.7.1.10 用水沖洗完全后，頂空5min。
　　B.7.1.11 用6.0mL 0.01mol/L草酸甲醇液把TCS藥物從C18微柱中洗脫于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。
　　B.7.1.12 上述液用濾膜過濾后，上高效液相色譜儀進行檢測。
　　B.7.2 測定條件
　　B.7.2.1 色譜柱：C18柱。
　　B.7.2.2 流動相：甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(1.5+1.5+2.0,pH=2.0)。
　　B.7.2.3 流速：1.5mL/min。
　　B.7.2.4 檢測波長：350nm.
　　B.7.2.5 進樣量：10μL。
　　B.7.3 樣品測定
　　分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。
　　B.7.4 計算
　　用色譜數據處理機或按式(B.1)計算試樣中金霉素殘留量：
　　W=H·CS/HS·C………………………………(B.1)
　　式中：
　　W-試樣中金霉素殘留量，單位為微克每克(μg/g);
　　H-試樣液中金霉素的峰高，單位為毫米(mm);
　　Hs-標準工作液中金霉素的峰高，單位為毫米(mm);
　　CS-標準工作液中金霉素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);
　　C-最終試樣液所代表的試樣的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。
　　注：計算結果需扣除空白值。
　　附錄 C
　　(規范性附錄)
　　土霉素殘留的高效液相色譜測定法
　　C.1 適用范圍
　　本方法用于測定動物可食性組織中土霉素的殘留素。
　　C.2 原理
　　組織經MCI-Vaine-Na2EDTA緩沖液(pH4.0)提取，過濾后，通過C18微柱水洗后，用草酸甲醇將藥物洗脫，洗脫液用高效液相色譜儀進行檢測。
　　C.3 可靠的檢測限
　　本方法在動物可食性組織中的檢測限為0.05μg/g。
　　C.4 儀器。
　　C.4.1 高效液相色譜儀，配紫外檢測器。
　　C.4.2 勻漿機。
　　C.4.3 離心機。
　　C.4.4 漩渦混合器。
　　C.4.5 自動電位滴定計。
　　C.4.6 磁力加熱攪拌器。
　　C.4.7 C18微柱。
　　C.4.8 布氏漏斗。
　　C.4.9 球形漏斗。
　　C.4.10 濾膜：0.45μm。
　　C.4.11 抽濾瓶。
　　C.5 藥品和試劑
　　C.5.1 鹽酸土霉素標準品：純度≥90%。
　　C.5.2 乙腈：色譜純。
　　C.5.3 甲醇：分析純。
　　C.5.4 乙酸銨：分析純。
　　C.5.5 檸檬酸：分析純。
　　C.5.6 依地酸二鈉：分析純。
　　C.5.7 磷酸氫二鈉：分析純。
　　C.5.8 草酸：分析純。
　　C.5.9 三氟乙酸：分析純。
　　C.5.10 N，N-二甲基甲酰胺：分析純。
　　C.5.11 草酸銨：分析純。
　　C.5.12 磷酸氫二銨：分析純。
　　C.6 溶液
　　C.6.1 土霉素標準液：準確稱取適量鹽酸土霉素標準品，用甲醇配成濃度為100μg/mL的標準儲備液，置冰箱中保存。臨用前，取此儲備液，用甲醇依次稀釋成濃度為5.0、0.2、1.0、0.5、0、25、0.1、0.05μg/mL的標準工作液。
　　C.6.2 MCI-Vaine緩沖液：準確稱取Na2HPO428.41g,用水溶解，定容于1000mL,容量瓶中，簡稱溶液A。準確稱取檸檬酸21.00g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中，簡稱溶液B。取625mL溶液A和1000mL溶液B混勻，調節pH至4.0±0.05。
　　C.6.3 MCI-Vaine-Na2EDTA液：準確稱取Na2EDTA60.49g溶解于1625mL的MCI-Vaine液中，使成含0.01mol/L Va2EDTA的MCI-Vaine液。
　　C.6.4 0.01mol/L草酸甲醇：準確稱取草酸1.26g，甲醇溶解并定容于1000mL容量瓶中。
　　C.6.5 0.01mol/L草酸溶液:準確稱取草酸1.26g，水溶解并定容于1000mL容量瓶中。
　　C.7 分析
　　C.7.1 提取和純化
　　C.7.1.1 稱取5.00g組織勻漿(精確到0.1g)放入50mL聚丙烯離心管中，添加TCS藥物，使成相應的濃度。
　　C.7.1.2 加20mL MCI-Vaine-Na2EDTA液,蓋上帽，漩渦半分鐘，手搖5min。
　　C.7.1.3 以4500r/min的速度離心10min，上清液倒入另一離心管，再加20mL MCI-Vaine-Na2EDTA液于沉淀中，漩渦半分鐘，手搖5min。
　　C.7.1.4 以4500r/min的速度離心5min，上清液倒入另一離心管，再加10mL MCI-Vaine-Na2EDTA液于沉淀中，漩渦半分鐘，手搖5min。
　　C.7.1.5 以4500r/min的速度離心5min,混合全部上清液(共50mL)，以4500r/min的速度離心10min。
　　C.7.1.6 用MCI-Vaine-Na2EDTA液濕潤抽濾瓶、布氏漏斗及濾紙，用較小真空(水泵)過濾上清液，2×2ml MCI-Vaine-Na2EDTA液洗抽濾瓶并過濾。
　　C.7.1.7 C18微柱先依次用20mL甲醇，20mL水沖洗，之后將過濾的液體倒入50mL注射器中，用2×2ml MCI-Vaine-Va2EDTA液洗抽濾瓶并放入注射器中。
　　C.7.1.8 C18微柱，使TCS藥物吸附在C18微柱上。
　　C.7.1.9 用20mL 水沖洗抽濾瓶倒入注射器中，并過濾，水洗C18微柱。
　　C.7.1.10 用水沖洗完全后，頂空5min。
　　C.7.1.11 用6.0mL 0.01mol/L草酸甲醇液把TCS藥物從C18微柱中洗脫于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。
　　C.7.1.12 上述液用濾膜過濾后，供高效液相色譜儀進行檢測。
　　C.7.2 測定條件
　　C.7.2.1 色譜柱：C18柱。
　　C.7.2.2 流動相：甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(1.5+1.5+2.5)。
　　C.7.2.3 流速：1.5mL/min。
　　C.7.2.4 檢測波長：350nm。
　　C.7.2.5 進樣量：10μL。
　　C.7.3 樣品測定
　　分析樣品按上述儀器作條件供高效液相色譜儀分析。
　　C.7.4 計算
　　用色譜數據處理機或按式(C.1)計算試樣中土霉素殘留量：
　　W=H·CS/HS·C………………………………(C.1)
　　式中：
　　W-試樣中土霉素殘留量，單位為微克每克(μg/g);
　　H-試樣液中土霉素的峰高，單位為毫米(mm);
　　Hs-標準工作液中土霉素的峰高，單位為毫米(mm);
　　CS-標準工作液中土霉素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);
　　C-最終試樣液所代表的試樣的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。
　　注：計算結果需扣除空白值。
　　附錄 E
　　(規范性附錄)
　　磺胺類藥物在動物可食性組織中殘留的高效液相色譜檢測方法
　　E.1 適用范圍
　　本方法用于測定動物可食性組織中磺胺間甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲惡唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹惡琳(SQ)單個或混合物的殘留量。
　　E.2 原理
　　組織經乙腈提取后，其上清液再加入正已烷，向離心后的下層溶液加入正丙醇，減壓干燥后的殘留物用乙腈溶解，過Sep-Pak氧化鋁B柱，洗脫液再用正丙醇處理，減壓干燥后的殘留物經流動相溶解后，所制樣液用高效液相色譜儀進行檢測。
　　E.3 可靠的檢測限
　　本方法在動物可食性組織中的檢測限為0.05μg/g。
　　E.4 儀器
　　E.4.1 高效液相色譜儀，配紫外檢測器。
　　E.4.2 勻漿機。
　　E.4.3 旋轉蒸發儀。
　　E.4.4 磁力攪拌器。
　　E.4.5 電子天平：感量0.00001g。
　　E.4.6 離心機。
　　E.4.7 振蕩器。
　　E.4.8 抽濾器。
　　E.4.9 離心管。
　　E.5 藥品和試劑
　　E.5.1 SMM,SM2,SMZ,SDM,SQ標準：純度≥99%。
　　E.5.2 乙腈：色譜純。
　　E.5.3 甲醇：分析純，經重蒸餾。
　　E.5.4 乙酸：分析純。
　　E.5.5 正已烷：分析純，經重蒸餾。
　　E.5.6 正丙醇：分析純，經重蒸餾。
　　E.5.7 無水硫酸鈉：分析純。
　　E.6 溶液
　　磺胺類藥物標準液：準確稱取適量各個磺胺藥，用甲醇溶解，配制成適當濃度的標準儲備液。臨用前，取此儲備液，用流動相稀釋成濃度為0.1μg/mL-20μg/mL的標準工作液。
　　E.7 分析
　　E.7.1 Sep-Pak氧化鋁B柱的制備
　　稱取高溫下加熱3h的氧化鋁粉，加水攪拌均勻，振蕩3h后填充入玻璃柱中，用95%乙腈5mL前處理后備用。
　　E.7.2 提取和純化
　　稱取組織樣品5g(精確到0.1g)，加入乙腈25mL，無水硫酸鈉少許(血清除外)，勻漿后以3000r/min的速度離心5min。分離后的殘渣再用25mL乙腈處理，振蕩10min后，以3000r/min的速度離心5min。合并兩次的上清液，加入正已烷30mL，振蕩10min后，以3000r/min的速度離心5min，取下層液體，加入正丙醇10mL，50℃下減壓干燥，殘留物用95%乙腈3mL溶解，過Sep-Pak氧化鋁B柱。用95%乙腈5 mL過柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脫后，洗脫液中加入5mL正丙醇，50℃下減壓干燥后，殘留物用2.0mL流動相溶解，所制樣液用高效液相色譜儀進行檢測。 E.7.3 檢測條件
　　E.7.3.1 色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm i.d.。
　　E.7.3.2 流動相：乙腈-甲醇-水-乙酸(2+2+9+0.2)。
　　E.7.3.3 流動相流速：1.0ml/min。
　　E.7.3.4 檢測波長：270nm。
　　E.7.3.5 進樣量：20μL。
　　E.7.4 樣品測定
　　分別將等體積標準液和試樣溶液注入液相色譜儀，標準工作液及試樣中磺胺類藥物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍之內。試樣液測定過程中要參插注入標準工作液，以便準確定量。
　　E.7.5 計算
　　用色譜數據處理機或按式(E.1)計算試樣中磺胺類藥物殘留量：
　　W=H·CS/HS·C………………………………(E.1)
　　式中：
　　W-試樣中磺胺類藥物殘留量，單位為微克每克(μg/g);
　　H-試樣液中磺胺類藥物峰高，單位為毫米(mm);
　　Hs-標準工作液中磺胺類藥物峰高，單位為毫米(mm);
　　CS-標準工作液中磺胺類藥物濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);
　　C-最終試樣液所代表的試樣的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。
　　注：計算結果需扣除空白值。
　　附錄 F
　　(規范性附錄)
　　伊維菌素殘留的高效液相色譜測定法
　　F.1 適用范圍
　　本方法用于測定牛、羊、豬肝臟、肌肉和脂肪組織中伊維菌素的殘留量。
　　F.2 原理
　　組織中伊維菌素經已腈提取后用C18固相萃取柱凈化，在三氟乙酸酐和N-甲基咪唑存在下，脫水生成熒光化合物，用高效液相色譜儀進行測定。
　　F.3 可靠的檢測限
　　本方法在動物可食性組織中的檢測限為2ng/g。
　　F.4 儀器
　　F.4.1 高效液相色譜儀，配熒光檢測器。
　　F.4.2 勻漿機。
　　F.4.3 離心機。
　　F.4.4 旋轉蒸發儀或氮氣吹蒸裝置。
　　F.4.5 旋渦混合器。
　　F.4.6 SPE柱(C18柱，6mL)。
　　F.5 藥品和試劑
　　F.5.1 伊維菌素標準品：純度≥90%。
　　F.5.2 乙腈：色譜純。
　　F.5.3 甲醇：色譜純。
　　F.5.4 N-甲基咪唑：純度≥99%。
　　F.5.5 三氟乙酸酐：純度≥99%。
　　F.6 溶液
　　F.6.1 伊維菌素標準液：準確稱取適量伊維菌素標準品，用甲醇溶解，使成濃度為100μg/mL的標準儲備液，置-20℃冰箱中保存，可保存一年。臨用前，取此儲備液，用甲醇稀釋成適當濃度的標準工作液。
　　F.6.2 水-乙腈溶液(9+1)。
　　F.6.3 三氟乙酸酐-乙腈溶液(1+2)。
　　F.6.4 N-甲基咪唑-乙腈溶液(1+1)。
　　F.7 分析
　　F.7.1 提取和純化
　　稱取4.0g組織(精確到0.1g)，加入40mL乙腈，高速勻漿2min，將樣品轉至離心管中，以20000 r/min的速度離心10min，沉淀物用乙腈(20mL×2)重復提取2次，離心后會并提取液，用旋轉蒸發儀(60℃)將提取液濃縮蒸去乙腈，向殘留物中添加10mL水，搖勻。
　　C18預柱依次用4mL乙腈和4mL水-乙腈溶液平衡，使樣品液通過C18柱(1mL/min)，吹去柱內殘留的液體，用5mL乙腈洗脫柱內吸附的伊維菌素，用旋轉蒸發儀蒸去溶劑。向殘留物中依次加入150μL三氟乙酸酐-乙腈溶液和100μL N-甲基咪唑-乙腈溶液，經經搖勻后密閉、避光存放，30s后即可供高效液相色譜儀測定。
　　F.7.2 測定條件
　　F.7.2.1 色譜柱：C18柱，150mm×4.6mm i.d.，粒度5μm。
　　F.7.2.2 流動相：甲醇-水(95+5)。
　　F.7.2.3 流動相流速：1.5mL/min。
　　F.7.2.4 熒光檢測：激發波長364nm，發射波長470nm。
　　F.7.2.5 進樣量：10μL。
　　F.7.3 樣品測定
　　將分析樣品按上述操作條件供高效液相色譜儀分析。
　　F.7.4 計算
　　用色譜數據處理機或按式(F.1)計算試樣中伊維菌素物殘留量：
　　W=H·CS/HS·C………………………………(F.1)
　　式中：
　　W-試樣中伊維菌素殘留量，單位為微克每克(μg/g);
　　H-試樣液中伊維菌素峰高，單位為毫米(mm);
　　Hs-標準工作液中伊維菌素峰高，單位為毫米(mm);
　　CS-標準工作液中伊維菌素濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);
　　C-最終試樣液所代表的試樣的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。
　　注：計算結果需扣除空白值。

作者: 劉廣 時間: 2010-12-19 17:38
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