畜牧人
標題: 關于玉米脂肪酸值的測定方法 [打印本頁]
作者: yinchunqing1988 時間: 2010-8-3 18:52
標題: 關于玉米脂肪酸值的測定方法
各位老師，最近經常做脂肪酸值的測定，我們用的方法滴定終點不容易判定，請問，還有更好的測定方法么？在線等待。。
作者: 張蓉 時間: 2010-8-3 19:21
我也做過，那個就是不好判斷噻，我個人認為透過陽光更好看一些，你也可以放一個空白在旁邊，有色差就可以了，你們做的玉米一般有多少
作者: yinchunqing1988 時間: 2010-8-3 19:49
回復 2# 張蓉
相差很大，好的做到30多一點兒，差的做到70多，最近幾乎天天做
作者: gufengyl 時間: 2010-8-3 22:20
期待高見 真的很不好判定 基本是感覺
作者: liuhehyy 時間: 2010-9-8 11:06
問一下，做玉米脂肪酸值用的氫氧化鉀乙醇標準溶液是多大濃度的呀，怎么配置呢
作者: yinchunqing1988 時間: 2010-9-8 20:43
回復 5# liuhehyy
我們本來用的是0.01的，后來又改為0.03，現在用的0.05mol/l，我們是直接用我們的氫氧化鉀標準溶液稀釋的
作者: 丹霞山 時間: 2010-10-1 16:53
我們都不用做的,不知道還有多少人的不做呢?
作者: lilyyang 時間: 2010-10-1 17:06
1 玉米脂肪酸值測定的方法
在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氫氧化鉀標準溶液滴定,計算脂肪酸值。試樣制備→試樣稱取→浸出→過濾→滴定→結果計算。
2 影響測定結果的因素分析
2.1樣品的制備
(1)取樣要有代表性,分別取混合均勻的樣品80～100g。
(2)按GB/T 5507檢驗樣品細度,粉碎樣品只能用具有風門可調和自清理功能的錘式旋風磨粉碎,粉碎后的樣品一次通過CQl篩的應達到95%以上。篩上篩下全部篩分范圍的樣品經充分混合后裝入磨口瓶中備用。
(3)在常溫下,粉碎后的樣品的脂肪酸值會逐漸增加,因此,必須及時進行測定。如需較長時間存放,應存放在冰箱中,全部過程不得超過24小時。
(4)樣品稱取時采用百分之一天平即可,稱取試樣10 g±0.01 g,稱量前要混勻樣品。用稱量紙及角匙稱取,注意樣品轉移時無灑漏。
2.2樣品的處理
(1)用50 mL單標線移液管加入50 mL無水乙醇浸泡試樣,并置于振蕩頻率為100次/min的往返式振蕩器上振搖30min。
(2)振搖后將錐形瓶傾斜靜置1～2 min,讓試樣粉粒沉降在一角。
(3)用中速定性濾紙及短頸玻璃漏斗過濾,小心地傾倒盡可能多的上清液于鋪在玻璃漏斗上的多折濾紙中,用表面皿蓋在漏斗上,以減少蒸發,棄去最初幾滴濾液后,用50 mL比色管收集濾液25 mL以上。
2.3滴定溶液的配置
(1)氫氧化鉀標準儲備溶液必要時應重新標定。
(2)氫氧化鉀標準儲備溶液在常溫下(15℃～25℃)的保存時間不超過2個月,當液體出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時,應重新制備。
(3)當稀釋氫氧化鉀標準溶液時,所用乙醇應事先調節為中性。
(4)氫氧化鉀標準滴定溶液應在臨用前稀釋配置。
2.4滴定
(1)樣品提取后要盡快完成滴定,滴定應在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進行;滴定終點不易判斷時,可用加入不含CO2的蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照,當被滴定液顏色與參照液顏色相比有色差時,即可視為已到滴定終點。
(2)用移液管移取25 mL濾液于150 mL錐形瓶中,加入50 mL不含CO2的蒸餾水。制備不含CO2的蒸餾水時,要把蒸餾水煮沸10 min左右,必須加蓋冷卻,否則CO2會重新進入,影響脂肪酸值的測定,同時滴定多份樣品時也要注意及時蓋好裝蒸餾水燒杯,否則容易出現誤差。
(3)根據估計樣品消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的量,選用適宜的微量滴定管滴定,并在使用前對微量滴定管進行洗滌、檢漏和排除氣泡。
洗滌:滴定管若無明顯油污,可直接用自來水沖洗,若有油污,則用鉻酸洗液洗滌,再用蒸餾水潤洗3次。
檢漏:在使用微量滴定管滴定前要注意檢漏,檢查懸塞與懸塞套是否密合配套。凡士林不可涂得太多,否則容易堵塞懸塞孔,也不能涂得太少,否則潤滑不夠,懸塞上出現紋路,使懸塞轉動不靈活,甚至會導致漏液。如果管尖被凡士林堵塞,可將管尖插入熱水中溫熱片刻后,打開懸塞,讓水流將軟化的油脂沖出;或打開懸塞,用細金屬鐵絲輕輕地捅幾下,將凡士林帶出。
排除氣泡:微量滴定管在裝液前要用搖勻的標準溶液潤洗滴定管內壁2～3次,將滴定管裝滿溶液,打開懸塞傾斜晃動,排除彎管處及整個管內氣泡。
(4)提取、滴定過程的環境溫度對測定結果影響很大,GB/T 20570-2006規定提取滴定過程的環境溫度應控制在15℃～25℃,如條件允許環境溫度應控制在20℃左右。用于測定脂肪酸值的同一粉碎樣品,按GB5497中105℃恒質法測定樣品水分含量,計算脂肪酸值干基結果。此水分含量不得作為樣品水分含量結果報告。
3 滴定終點的判斷
玉米脂肪酸值很難準確地測得,即使是同一操作者測定的結果也會出現很大的誤差。影響玉米脂肪酸值測定結果的主觀因素有:個人對顏色的敏感程度不同,不同操作者對微紅色的理解有差異。總之,由于操作者對終點的判斷不統一,導致判斷結果可比性差。
國標方法規定:在滴定終點不易判斷時,可用加入除去CO2的蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照,當被滴定液顏色與參照相比有色差時,即可視為已到滴定終點。根據以上可以判斷出國標中的終點顏色是稍有微紅色,30秒不褪色即為終點,但是由于玉米色素的影響,不論是與參照液的色差,還是出現微紅色視覺判斷都不敏銳,如果等到出現明顯色差,即已過滴定終點。
我們通過大量試驗總結出輔助判斷是否達到終點的方法,在具體試驗中,如果覺得有色差但還不好判斷時,往滴定液中加入50 mL除去CO2的蒸餾水,如果達到終點,溶液會現微紅色,視覺判斷要敏銳得多;如不到終點即可在滴定下份樣品時,調整對終點的判斷,這樣經過多次反復對照,對終點的判斷準確性會有較大的提高,減少平行試驗的誤差。
作者: 激光打印機 時間: 2010-12-21 11:27
有標準的嗎？
翻了下國標
只有一級玉米脂肪酸的標準
作者: 634789347 時間: 2011-7-15 10:04
樣品提取后一定要及時滴定；滴定應在散射陽光或日光型日光燈下對著光源方向進行；提取液顏色較深，滴定終點不易判定時，可用一已加入去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點。若上述參照比色法，仍無法準確判定滴定終點時，可在濾紙錐頭放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。
對于這一點我也試過，可是好像沒什么作用，不知道你是如何看的。
感覺這個實驗的影響因素很多，兩個平行樣，在胚芽的含量上難免會有差距，這樣脂肪酸值相應的就不同了。這個試驗也很讓我頭疼。
如果樓主有好的方法，要告訴我哈。
作者: 634789347 時間: 2011-7-15 10:15
回復 lilyyang 的帖子
對于文中的一句話我不是很明白，滴定之前加過50毫升的蒸餾水，在滴定過程中，結果不明顯，再加入50毫升的蒸餾水，是這個意思么？
| 歡迎光臨 畜牧人 (http://www.www12347.com/) |
Powered by Discuz! X3.5 |
主站蜘蛛池模板：
金堂县|
马关县|
山东省|
若尔盖县|
忻城县|
石狮市|
名山县|
德格县|
上栗县|
封丘县|
兴城市|
卫辉市|
集贤县|
大同县|
库尔勒市|
邛崃市|
万荣县|
北海市|
肇源县|
莱州市|
华池县|
西藏|
汽车|
门源|
合川市|
突泉县|
临武县|
儋州市|
栖霞市|
淮安市|
合阳县|
财经|
渝北区|
通城县|
西宁市|
宜昌市|
静海县|
光山县|
阳朔县|
绿春县|
祁连县|