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畜牧人

標題: 這樣做粗蛋白正確嗎? [打印本頁]

作者: 175911408    時間: 2010-4-18 15:10
標題: 這樣做粗蛋白正確嗎?
做粗蛋白的時候,加氫氧化鈉老是會有氣體往上冒,所以我在加氫氧化鈉的時候關小火了,這樣做會對滴定結果有影響嗎?
作者: 楊紅艷    時間: 2010-4-18 15:21
沒用過這樣的設備 但感覺如果有氣體冒出肯定發生反應 對結果一定有影響 一般都是消化完 冷卻后加水加堿不會有氣體產生
作者: 葉知秋    時間: 2010-4-18 15:40
操作細節上可能有問題,但沒有親見,說不準
作者: 175911408    時間: 2010-4-18 15:41
本帖最后由 175911408 于 2010-4-18 16:06 編輯

我們現在用的那個設備比較老了,分解液和堿都是從一個口子添加呀!就和這個差不多
我總感覺做出來的結果有點不準,而且又是新手,所以請大家幫忙指點指點。
作者: 四季    時間: 2010-4-18 16:09
按照標準方法的步驟操作就可以。加完樣液,經沖洗后加堿液,要緩緩加入,否則可能噴出來,造成測定失敗。樣液和堿液要充分反應,火小但反應時間要長;加液時火小,加完后可以稍作調整;要做重復。

[ts]四季 于 2010-4-18 16:19 補充以下內容[/ts]

對結果不放心,可按照標準方法校對,也可以和已知的樣品結果做比對。
作者: wzg750920    時間: 2010-4-19 09:50
加堿時要慢慢的加
作者: tjz8    時間: 2010-4-19 09:50
其實用這設備加堿時不需要小火,主要原因是你消化完加水冷卻定容前冷卻不夠,或加消化液時無用水沖洗杯口,或加堿液時加得過快.
作者: lmstdd    時間: 2010-4-19 11:08
化驗室的學問少點,都留給老師了。
作者: weihua0608    時間: 2010-4-19 11:29
這是仲裁法的半微量操作,通常電爐的溫度開得高一點的時候,產生的蒸氣也相應的增多,從而使得反應室里的溫度也相應增加,所以反應室里的反應相對劇烈,很容易使吸收液溫度增高.以至結果偏高,所以要解決這問題除了上述同行說的之外,還應該控制冷凝水的進水量,還有就你所說的關小火,確保反應室不至于那么劇烈反應.吸收液是溫度常溫.,接收量100ML會比較合適,,,,,,,這是我個人意見,,,,
作者: 175911408    時間: 2010-4-19 20:15
加液時火小吸收液會倒吸,對結果有影響嗎?
作者: liamou    時間: 2010-4-19 20:21
應該沒有影響吧,沒有特別說明的話!
作者: weihua0608    時間: 2010-4-20 15:43
回復 10# 175911408
如果這吸收液不至于沖到反應室里的話就沒影響
作者: 6822192    時間: 2010-4-20 15:56
加堿時不需要小火,加堿液時一定要過量,怎么叫過量,就是基本上讓加液口的堿緩慢留入到反應室,反應室顏色變深至不再加深,而這時加液口上還有液體,這樣的目的是讓N全部反應;如果有氣體出來,做出的結果肯定偏低。
有什么事情可以問我,我是高級化驗員!
QQ:75101912
作者: 粗蛋白    時間: 2010-4-20 19:41
我們化驗室在加樣品和堿液時,都把蒸汽管取下了的;待樣品、堿液全部入反應室并把活塞密封后,才接上蒸汽管開始記時。當然要觀察過程中樣品是否有損失。
作者: 175911408    時間: 2010-4-21 19:50
謝謝各位了!
作者: 回眸千度    時間: 2011-3-28 12:20
會有影響的,測定前先把電爐調到適宜的溫度,同時用硫酸銨校正一下,含氮量在20.99~21.39,且冷凝管的溫度要不熱·即為最合適的溫度。以后也不用在調啦。




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