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    畜牧人

    標(biāo)題: 求助!飼料測(cè)磷 [打印本頁]

    作者: zjying    時(shí)間: 2009-10-26 15:13
    標(biāo)題: 求助!飼料測(cè)磷
    今天去做飼料磷的測(cè)定,由于從來沒做過所以只能逮到國標(biāo)書在那對(duì)到整,但是最后發(fā)現(xiàn)做了N次都沒對(duì)。既然做不出來一根標(biāo)準(zhǔn)曲線,有沒哪個(gè)大哥發(fā)個(gè)磷測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線給我用一下呀。謝謝。。。。。。。有的速度哈。。
    作者: 鮑比    時(shí)間: 2009-10-26 16:36
    不清楚,很想了解,還是頂一下!
    作者: skx507    時(shí)間: 2009-10-26 16:49
    飼料中總磷量的測(cè)定
    1.原理
    游離磷
    + 釩鉬酸銨
    酸性溶液中 磷-釩-鉬復(fù)合體
    (黃色),420nm波長(zhǎng)下比色



    測(cè)定。

    2.
    試劑

    (1)
    鹽酸

    (2)
    硝酸

    (3)
    釩鉬酸銨顯色劑:a.稱1.25g偏釩酸銨入1000燒杯中,加200ml水加熱溶解(顏色呈黃色)冷卻后加250ml濃硝酸,等混合溶液冷卻后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中b.稱25g鉬酸銨入200ml燒杯中加100ml水加熱溶解稍微冷卻
    c.在降溫條件下將b倒入a中
    ,定容至刻度。溶液在棕色瓶中保存,若生成沉淀則不能繼續(xù)使用。

    (4)
    磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 :將基準(zhǔn)磷酸二氫鉀在105℃干燥1h,在干燥器中冷卻30min,稱取0.2195g溶于水,定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,定容,即為50ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。

    3.測(cè)定
    (1)
    試樣的分解:同測(cè)鈣。

    (2)
    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

    準(zhǔn)確移取0 ml﹑1.0 ml﹑2.0 ml﹑5.0 ml﹑10.0 ml﹑15.0ml、20ml、25ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml的容量瓶中,各加釩鉬酸銨10ml,定容,靜止15min,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,420nm波長(zhǎng)下,測(cè)吸光度。以磷為縱坐標(biāo),吸光度為橫坐標(biāo)繪制XY散點(diǎn)圖,在坐標(biāo)點(diǎn)上“添加趨勢(shì)線”然后“選項(xiàng)”中選定“顯示公式”“顯示R平方值”,出現(xiàn)XY公式及R方值,R方值應(yīng)在0.999以上,否則重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    (3)
    試樣的測(cè)定

    準(zhǔn)確移取試樣分解液1ml于50ml容量瓶中,加釩鉬酸銨10ml,定容,靜置15min,比色測(cè)定吸光度,用吸光度帶入回歸方程得試樣分解液的含磷量。
    1.
    結(jié)果計(jì)算

    回歸方程中X為試樣測(cè)的的吸光度,總磷含量為Y值除以(試樣重量×100)
    重復(fù)性:取至少二個(gè)平行樣取平均值。含磷量小于0.5%,允許相對(duì)偏差小于10%,含磷量在0.5%之上,允許偏差不超過3%。
    作者: zjying    時(shí)間: 2009-10-27 08:10
    3# skx507
    大哥我都說了。我有國標(biāo)的檢測(cè)方法,只是小弟不是個(gè)做實(shí)驗(yàn)的料,整了幾次都沒整對(duì)。雖然他們說的不同次的操作標(biāo)準(zhǔn)曲線不一樣。但是我現(xiàn)在就想要一條R≥9.9以上的標(biāo)準(zhǔn)曲線一條交差。謝謝。。。。




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