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畜牧人

標(biāo)題: 求助！飼料測(cè)磷 [打印本頁]

作者: zjying 時(shí)間: 2009-10-26 15:13
標(biāo)題: 求助！飼料測(cè)磷
今天去做飼料磷的測(cè)定，由于從來沒做過所以只能逮到國標(biāo)書在那對(duì)到整，但是最后發(fā)現(xiàn)做了N次都沒對(duì)。既然做不出來一根標(biāo)準(zhǔn)曲線，有沒哪個(gè)大哥發(fā)個(gè)磷測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線給我用一下呀。謝謝。。。。。。。有的速度哈。。

作者: 鮑比 時(shí)間: 2009-10-26 16:36
不清楚，很想了解，還是頂一下！

作者: skx507 時(shí)間: 2009-10-26 16:49

飼料中總磷量的測(cè)定

1.原理
游離磷
+ 釩鉬酸銨
酸性溶液中磷-釩-鉬復(fù)合體
（黃色），420nm波長(zhǎng)下比色

測(cè)定。

2.試劑
（1）
鹽酸
（2）
硝酸
（3）
釩鉬酸銨顯色劑：a.稱1.25g偏釩酸銨入1000燒杯中，加200ml水加熱溶解（顏色呈黃色）冷卻后加250ml濃硝酸，等混合溶液冷卻后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中b.稱25g鉬酸銨入200ml燒杯中加100ml水加熱溶解稍微冷卻
c.在降溫條件下將b倒入a中
，定容至刻度。溶液在棕色瓶中保存，若生成沉淀則不能繼續(xù)使用。

（4）
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：將基準(zhǔn)磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干燥器中冷卻30min，稱取0.2195g溶于水，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，即為50ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。
3.測(cè)定
（1）
試樣的分解：同測(cè)鈣。
（2）
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
準(zhǔn)確移取0 ml﹑1.0 ml﹑2.0 ml﹑5.0 ml﹑10.0 ml﹑15.0ml、20ml、25ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml的容量瓶中，各加釩鉬酸銨10ml，定容，靜止15min，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，420nm波長(zhǎng)下，測(cè)吸光度。以磷為縱坐標(biāo)，吸光度為橫坐標(biāo)繪制XY散點(diǎn)圖，在坐標(biāo)點(diǎn)上“添加趨勢(shì)線”然后“選項(xiàng)”中選定“顯示公式”“顯示R平方值”，出現(xiàn)XY公式及R方值，R方值應(yīng)在0.999以上，否則重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（3）
試樣的測(cè)定
準(zhǔn)確移取試樣分解液1ml于50ml容量瓶中，加釩鉬酸銨10ml，定容，靜置15min,比色測(cè)定吸光度，用吸光度帶入回歸方程得試樣分解液的含磷量。
1.
結(jié)果計(jì)算

回歸方程中X為試樣測(cè)的的吸光度，總磷含量為Y值除以（試樣重量×100）
重復(fù)性：取至少二個(gè)平行樣取平均值。含磷量小于0.5%，允許相對(duì)偏差小于10%，含磷量在0.5%之上，允許偏差不超過3%。

作者: zjying 時(shí)間: 2009-10-27 08:10
3# skx507
大哥我都說了。我有國標(biāo)的檢測(cè)方法，只是小弟不是個(gè)做實(shí)驗(yàn)的料，整了幾次都沒整對(duì)。雖然他們說的不同次的操作標(biāo)準(zhǔn)曲線不一樣。但是我現(xiàn)在就想要一條R≥9.9以上的標(biāo)準(zhǔn)曲線一條交差。謝謝。。。。

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