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    畜牧人
    
標題: 黃芪提取物中黃芪多糖檢測和摻假鑒別方法探討 [打印本頁]
    

    
作者: 和興    時間: 2009-3-29 14:46
    
標題: 黃芪提取物中黃芪多糖檢測和摻假鑒別方法探討
    黃芪提取物中黃芪多糖檢測和摻假鑒別方法探討
    
　　
    
　　無錫正大生物技術研究所武志勇朱萍
    
　　
    
　　當前隨著畜牧業綠色藥物、添加劑的發展，各種中藥、天然植物提取物在市場上興起，黃芪提取物就是其中一種，綠色環保，無任何毒副作用。但目前市場上各種黃芪提取物或黃芪多糖種類繁多，價格含量各異，存在摻假，以次充好現象，真偽難辨。目前市場上，有些產品在黃芪多糖原料中添加了無水葡萄糖以次充好。黃芪多糖的生產工藝一般采用水煮醇沉或膜透技術。用80%的酒精做醇沉試驗，即可測試是否添加了葡萄糖。因為黃芪多糖不溶于80%的酒精，而外加的葡萄糖溶于80%的酒精。干燥方法一般有減壓真空干燥，噴霧干燥，微波干燥等，因干燥方法不同，所以，粒子的細度和顏色也不同，有淺黃色和棕褐色，這與產品的質量無關。減壓真空干燥法，顏色較深，細度一般為80-120目，噴霧干燥法，顏色較淺，細度好。目前使用國內的原料和生產技術。黃芪多糖的含量達到70%即為上品。無錫正大畜禽有限公司黃芪多糖均采用上好的內蒙黃芪做為原料，用先進的設備和技術，提純而成，含量均在70%左右，水溶性好，藥用價值高，產量居國內前列。筆者通過實驗室檢驗，對黃芪多糖的含量檢測和摻假的鑒別進行探討，也業內人士共同分享，有不足之處，希望大家多指出。
    
　　
    
　　1黃芪多糖的含量測定
    
　　
    
　　黃芪多糖含量的檢測在《藥典》和《獸藥典》均未給出檢測方法，而在農業部《獸藥質量標準》2003版黃芪多糖注射液中規定了黃芪多糖含量測定方法，另外在《獸藥典2005版》第二部中規定了玉竹多糖的測定方法。參考以上兩個標準通過多次試驗，確定了以下黃芪多糖的含量測定紫外分光光度法。
    
　　
    
　　1.1對照品溶液的制備
    
　　
    
　　取在105℃干燥至恒重的無水葡萄糖70mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。
    
　　
    
　　1.2供試品溶液的制備
    
　　
    
　　精密稱取本品1.0g，置250mL量瓶中，加20mL水溶解，然后加30%硫酸鋅5mL，在水浴加熱5分鐘后，在振搖下立即加亞鐵氰化鉀試液5mL，冷卻后加水至刻度，搖勻，濾過，棄取初濾液，取續濾液5mL，置200mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。
    
　　
    
　　1.3測定法
    
　　
    
　　精密量取對照品溶液與供試品溶液各2mL，分別置于10mL量瓶中，各加2%苯酚溶液0.5mL，濃硫酸5mL，搖勻，置水浴中加熱30分鐘，然后置冰水浴中冷卻15分鐘，搖勻，照分紫外光光度法，在490nm波長處分別測定吸收度，按下列公式計算，即得。
    
　　
    
　　cx=(Ax/AR)cR
    
　　
    
　　式中cx為供試品溶液的濃度；
    
　　
    
　　Ax為供試品溶液的吸光度；
    
　　
    
　　cR為對照品溶液的濃度；
    
　　
    
　　AR為對照品溶液的吸光度。
    
　　
    
　　按上述方法測得黃芪多糖（無錫正大公司生產，批號080928）含量如下：
    


    

    稱量

    

    吸光度A

    

    含量

    

    對照品

    

    0.0699g

    

    0.666

    


    

    供試品1

    

    1.0034g

    

    0.681

    

    71.2%

    

    　　2黃芪提取物中加葡萄糖摻假的黃芪多糖鑒別和含量測定
    
　　
    
　　2.1對照品溶液制備
    
　　
    
　　取黃芪多糖5g（無錫正大畜禽有限公司生產含量70％左右）作為對照品。加水20毫升稀釋、加純酒精80毫升攪勻靜置沉淀。
    
　　
    
　　2.2供試品溶液制備
    
　　
    
　　取需檢測的黃芪多糖樣品5g，與上述同法制備。
    
　　
    
　　2.3鑒別與含量測定
    
　　
    
　　2.3.1鑒別1觀察對照品上清液為棕紅色，底部有黃芪多糖沉淀。供試品上清液明顯變淡，底部黃芪多糖沉淀物明顯少于對照品。因為在80％的酒精中黃芪多糖不溶解而葡萄糖完全溶解。
    
　　
    
　　2.3.2鑒別2與含量估測倒去上清液將沉淀物烘干稱重，對照品的重量大于供試品的重量，即可判斷供試品中加入部分葡萄糖摻假。用供試品的重量除以對照品的重量乘70%就可以計算出供試品中黃芪多糖的大概含量。
    
　　
    
　　按上述方法2.3.2方法測得黃芪多糖（無錫正大公司生產，批號080928）與50%黃芪多糖加50%葡萄糖混合物沉淀物重量如下：
    
　　
    
　　
    


    

    黃芪多糖

    

    混合物

    

    比例

    

    混合物中黃芪多糖含量

    

    沉淀物重

    

    2.20g

    

    1.25g

    

    56.8%

    

    56.8%×0.7=39.7%

    

    　　注：混合物中黃芪多糖含量的理論值為2.5g×70%/5g=35%。本法僅用于鑒別或粗略估算。
    
　　
    
　　2.3.3鑒別3與含量測定取上述供試品溶液，濾過，取濾液測葡萄糖含量。可根據旋光光度法依法測定旋光度（獸藥典附錄47），與1.0426相乘，即得出供試品中摻入的葡萄糖量。
    
　　
    
　　按上述方法2.3.3方法測得黃芪多糖（無錫正大公司生產，批號080928）與50%黃芪多糖加50%葡萄糖混合物上清液中葡萄糖的含量如下：
    
　　
    
　　
    


    

    旋光度a

    

    混合物中摻入葡萄糖

    

    混合物

    

    2.449

    

    2.5533
    ------《賽爾飼料工業》
    
作者: 浩skky    時間: 2012-7-16 15:44
    
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