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畜牧人

標題: 談一下飼料粗灰分的誤差所在 [打印本頁]

作者: wanglinlin 時間: 2008-12-5 15:48
標題: 談一下飼料粗灰分的誤差所在
通過幾次樣品常規項目的對比實驗，發現其中粗灰分有時變化也會比較大，請大家針對平時工作經驗談一下怎么能夠減少這方面的誤差。？

作者: 化驗員小馬 時間: 2008-12-5 16:01
飼料粗灰分測定操作注意點：
1、在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應將試樣在較低溫度狀態加熱至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐。此步防止樣品濺出來。
2、每次做完實驗坩堝洗凈后，先放入烘箱中將水分烘干，再放入500-600℃的馬弗爐中灼燒30min，放入干燥器內保存，以待備用。
3、灼燒時間要準。干燥器內干燥劑要經常更換、烘干。
4、灰化溫度一般不超過600℃，否則部分氯、鉀、鈉生成易揮發物而揮發。溫度過高還會使熔融物包圍灰粒，不利于炭化。若灰分要用于微量元素分析或測磷時，則檢驗前用煮沸的6mol/L鹽酸來洗凈坩鍋并用水沖洗干凈。
5、灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關，含鐵高時為紅棕色，含錳高時為淡藍色，但若部分為黑色炭粒時，則為炭化不完全，應延長灼燒時間，或加幾滴硝酸或水之后再行蒸干之后繼續灼燒
6、從高溫爐中取出坩鍋時坩堝需在爐口停留片刻后再轉移到干燥器中冷卻。

作者: wanglinlin 時間: 2008-12-5 16:13
在電爐上炭化時你蓋上坩堝蓋嗎？還有我炭化的時間我一般是45分鐘左右，請問你用多長時間呀？

作者: cdliuq 時間: 2008-12-5 16:38
坩堝恒重很關鍵哦,

作者: 紫末 時間: 2008-12-13 20:23

原帖由 wanglinlin 于 2008-12-5 16:13 發表
在電爐上炭化時你蓋上坩堝蓋嗎？還有我炭化的時間我一般是45分鐘左右，請問你用多長時間呀？

坩堝蓋子大部分蓋住，留一點縫隙。避免炭化時樣品濺出導致重量缺失。
一般是45分鐘，只要充分炭化就好。

作者: wanglinlin 時間: 2008-12-22 08:57
留一點縫隙也會失重呀,只不過是快慢而乙,我試過全蓋,好象時間就會慢很多,

作者: 葉知秋 時間: 2008-12-22 09:35

原帖由 wanglinlin 于 2008-12-22 08:57 發表
留一點縫隙也會失重呀,只不過是快慢而乙,我試過全蓋,好象時間就會慢很多,

全蓋住了，煙氣就不能通暢地排出來了，那樣碳化的時間就長了啊
你可以留一點縫，溫度低一點，這樣子就可以避免固體物質被煙氣所帶出了

作者: wanglinlin 時間: 2008-12-22 12:36
我都做過,如果這樣的話時間會更長,也就是碳化會更慢,有時候需要1-2個小時呢?

作者: lht8254 時間: 2009-1-14 20:14
應該注意下，坩堝的大小，稱樣量的多少，電爐的瓦數！

作者: hemannish 時間: 2009-1-15 13:58
你們可是試試不碳化,直接放進爐里,沒什么差異的,還可以節約時間.

作者: tian11aiguo 時間: 2009-7-24 15:49
千萬不能溫度過高了，很容易變成氧化鈣與二氧化碳！

作者: goumingxu 時間: 2009-7-24 16:26
謝謝了,學習了,:)3:

[ts]goumingxu 于 2009-7-24 16:26 補充以下內容[/ts]

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[ts]goumingxu 于 2009-7-24 16:26 補充以下內容[/ts]

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作者: Sincere 時間: 2012-9-15 19:57
學習了。，剛好有用

作者: ♀愛伱的訫 時間: 2012-9-16 14:51
其實誤差是很小的，重要的是這種物質（原料或產品）指標的穩定性在一個正常的波動范圍

作者: 萬興男 時間: 2012-9-17 10:05
坩堝恒重很重要

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