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畜牧人

標題: 豆粕尿酶酚紅法與國標法對結果的判定 [打印本頁]

作者: whm0728 時間: 2008-10-28 12:09
標題: 豆粕尿酶酚紅法與國標法對結果的判定
前段時間進了一廠家豆粕，化驗室用酚紅法檢測，尿酶活性很高，要求退貨。供應商說他們檢測的結果是合格的，于是送質監所要求用國標法檢測，
測出來的結果是：供應商，尿酶活性0.12；質監所，0.031；雖然都合格，但兩種結果差異太大了，而公司用酚紅法檢測出來的顯色面積75%以上，嚴重不合格，別的廠家顯色面積也就2%左右，對比非常明顯。但質監所尿酶檢測卻是合格的。
現在那批貨還在倉庫里，等待處理。根據我們公司的定性判斷是嚴重不合格的，而質監所的報告是合格的（國標法）。這樣的結果怎么判定？
下午我再把我們定性檢測的圖片發上來，一大片的紅。
你們看看我們的檢測方法有什么不妥嗎？怎么結果差異這么大呢？
請大家多多發表意見，出謀劃策。說實在話，我不太相信質監所的檢測結果。

尿酶檢測法

1．目的：在有指示劑酚紅存在的條件下，豆餅中的尿素酶可按尿素轉變成氨的方法定性測定。
2．設備
2.1 稀硫酸0.2N（1ml+200ml蒸餾水）或更稀些，帶滴管。
2.2 尿素-酚紅試劑
2.2.1
將1.2克酚紅溶解于30ml0.2N的NaOH中。
2.2.2
用蒸餾水將之稀釋至約300ml。
2.2.3
加入90g尿素并溶解之。
2.2.4
用蒸餾水稀釋至2l.
2.2.5
加入14ml1.0的硫酸或70ml0.2N的硫酸.
2.2.6
用蒸餾水稀釋至最后體積3l.
2.2.7溶液應具備明亮的琥珀色.
3.
測定步驟
3.1在一個別150ml的燒杯中倒入少量試劑,注意溶液必須程明亮的琥珀色.若容液已轉變為深桔紅色,滴入硫酸深液并攪拌之,直至溶液再度呈琥珀色.
3.2
量一匙粉碎很好的豆餅粉,放置于陪替氏培養皿中.
3.3
在樣品上加入2湯匙試劑,輕輕攪拌,將樣品平鋪于培養皿中.若仍有豆餅斑點,則再加入試劑,直至將豆餅浸濕。
3.4放置5分鐘后觀察：
3.4.1
沒有任何紅點出現，再任其放置25分鐘，若仍無紅點出現，說明豆餅過熟。
3.4.2
有少量`紅點：少量尿素酶活性，豆餅可用。
3.4.3
豆餅表面約有20%紅點覆蓋：少量尿素酶活性，豆餅可用。
3.4.4
豆餅表面約有50%紅點覆蓋：有尿素酶活性。
3.4.5
豆餅表面75%-100%為紅點覆蓋：尿素酶活性很高，不應接受這種原料，因為豆餅過生。

作者: whm0728 時間: 2008-10-29 10:52
@@007: 沒人解答？？

作者: 小農民 時間: 2008-10-29 10:56
而公司用酚紅法檢測出來的顯色面積75%以上，嚴重不合格，別的廠家顯色面積也就2%左右，對比非常明顯。

這樣的結果不準確哦。！

作者: fjcwr 時間: 2008-10-29 12:24
是否你的指示劑PH本身就偏高呀!指示劑用前一定要用稀硫酸調至琥珀色

作者: whm0728 時間: 2008-10-30 10:05
標題: 回復板凳小農民的帖子
你理解錯了，上面的圖片是兩種不同豆粕，同一時間同一方法做的對比，不是一種豆粕兩種方法和兩個廠家做的結果對比。
大片紅的是我們覺得異常的豆粕，少量紅點是我們驗收合格的豆粕。

作者: whm0728 時間: 2008-10-30 10:11
標題: 回復地毯 fjcwr 的帖子
這個問題我們也考慮過，又重新調配了試劑，做出來的結果還是一樣的。
而且我們用了我們驗收合格的多種豆粕同一方法同一時間做的對比，這批異常豆粕就是大片紅色，而質監所報告測出來尿酶才0.03，還有點偏熟呢。真是郁悶，現在廠家咬定質監所報告，不給退貨。公司配方的也不敢用，怕市場反應不好，后果更嚴重！@@001:

作者: chinaren 時間: 2008-10-30 16:23
作蛋白溶解度看啊

作者: chinaren 時間: 2008-10-30 16:24
質檢所還是別相信，相信自己的檢測結果。

作者: whm0728 時間: 2008-10-30 16:47
標題: 回復 7樓 chinaren 的帖子
我們測的蛋白溶解度是87左右，質監所的84左右。
問題是到了仲裁的話，質監所的結果就是權威了，就這點讓我們退不了貨。

作者: 激光打印機 時間: 2008-10-31 20:07
你這個看顏色只是定性
你要定量應該做△PH法
或者做PS

作者: 快樂工作 時間: 2008-10-31 20:09
你們可以自己用國標法做一下,我們就經常做比較的,苯酚紅快速法只可以做參考的,真正打起官司來,還是質檢所的報告有權威,有一段時間也是誤差挺大的,后來重新配的尿素緩沖液就好了,也是一直沒有找到原因

作者: jy718 時間: 2008-10-31 21:47
重新配溶液再做一下，脲酶高是嚴重問題，要慎重；另外和國標做對比試驗，看問題到底處在哪里。等待你的結果.............

作者: 激光打印機 時間: 2008-10-31 22:58

原帖由 whm0728 于 2008-10-30 16:47 發表
我們測的蛋白溶解度是87左右，質監所的84左右。
問題是到了仲裁的話，質監所的結果就是權威了，就這點讓我們退不了貨。

實在退不了就比用吧
下次不買這家的貨拉

作者: whm0728 時間: 2008-11-6 11:52
標題: 回復 12樓 jy718 的帖子
國標要用的ph計。我們的ph計不怎么靈敏，而且國標中的時間控制要求比較嚴吧。化驗員說曾經用國標做過，誤差太大，現在基本上定性檢測。

作者: whm0728 時間: 2008-11-6 11:54
標題: 回復 13樓激光打印機的帖子
因為質監所報告，我們沒法退貨。目前搭配用在水產料中。
老總開會給我們說了，封殺這個廠家的貨。

作者: lilian 時間: 2008-11-9 14:04
國標法測脲酶的方法確實很繁瑣，大家可以試試AOCS的方法不過也需要用到PH計。

作者: 流水高山 時間: 2008-11-9 14:57
酚紅法為快速定性法，非法定仲裁法。

建議你把有問題的豆粕送其他飼料廠檢測驗證一下，看看結果如何。

對于你的有問題的豆粕，請你描述一下：
1、色澤與形狀
2、有無小疙瘩（團塊）
3、有無豆粒或豆屑（很碎的大豆顆粒）
4、浸入水中有無漂上物？量大小？

作者: fqm1984 時間: 2008-11-17 18:24
有可能用了脲酶抑制劑,所以會出現你那種情況.

作者: whm0728 時間: 2008-11-18 15:40
標題: 回復 17樓流水高山的帖子
膨化豆粕，色澤偏白，粉狀，有小疙瘩團塊，看不出來有無豆粒和豆屑，水中漂上物不多。

作者: whm0728 時間: 2008-11-18 15:41

原帖由 fqm1984 于 2008-11-17 18:24 發表
有可能用了脲酶抑制劑,所以會出現你那種情況.

還有加這個東西的嗎？
價值個東西對豆粕品質有什么影響？

作者: 流水高山 時間: 2008-11-25 09:33

原帖由 whm0728 于 2008-11-18 15:40 發表
膨化豆粕，色澤偏白，粉狀，有小疙瘩團塊，看不出來有無豆粒和豆屑，水中漂上物不多。

建議你對問題豆粕進行篩分處理并對篩分物進行分別測定尿素酶，看看各篩分物的顯色情況是否有差異！

按理膨化豆粕不會有問題的！除非蒸脫機操控不當或豆粕后處理不當造成的。偏白和有小疙瘩都會增加尿素酶活性的。

先用2mm篩進行篩分處理，再用合適的篩把小疙瘩篩出來，然后分別測定三種篩分豆粕的尿素酶，看看結果如何。

作者: ZYN2008 時間: 2009-1-8 10:23
用定量的方法檢測好一點

作者: any_wyb 時間: 2009-1-8 10:28
可能摻假了,你測個氨基酸吧

作者: yxdl 時間: 2009-2-2 22:09
檢測誤差.........質監所是否就是按國標法認真檢測的？？？？？？？

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