試劑:
① 提取劑:正已烷—丙酮—無水乙醇—甲苯(10+7+6+7)
② 40%氫氧化鉀甲醇液:40g氫氧化鉀溶于甲醇中,冷卻后用甲醇定容至100ml
③ 10%硫酸鈉溶液:10g無水硫酸鈉溶于100ml蒸餾水。
④ 標準溶液的制備:
以蘇丹Ⅰ{即1—(苯偶氮)—2—萘酚}作為標準
⒈貯備液(1.0毫摩爾mM):蘇丹Ⅰ用熱無水乙醇重結晶標準品,在70℃真空干燥箱中干燥結晶至恒重。稱0.1241g的結晶體溶于500ml丙酮—異丙醇(1+1)中。)可放置1個月時間)
⒉工作液(0.04毫摩爾mM):2ml貯備液以丙酮—異丙醇(1+1)稀釋至50ml棕色容量瓶中,暗處保存(一般使用2-3天,以后并須重新配置)
⒊重結晶步驟:將1g重的蘇丹Ⅰ放入250ml燒杯,加40ml無水乙醇,并在水浴中加熱至75℃,不斷攪拌。應在燒杯口放入表面皿以防止過多蒸發,當所有固體接近完全溶解時(有時會有一點不容的雜志)應用真空過濾除去雜質。熱得濾出液應在室溫慢慢冷卻。此時不要攪拌濾除液,因為這將產生小結晶。一待結晶產生后,再次進行過濾。結晶體盡量多,最后用小鏟轉移至干燥玻片上,并至于在70℃真空干燥箱,結晶完全干燥后貯藏于干燥器中。