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標(biāo)題: 砷鹽檢查法 [打印本頁]

作者: 和興 時間: 2008-10-6 21:48
標(biāo)題: 砷鹽檢查法
標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備
　　稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻,作為貯備液。
　　臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于1μg的As)。
　　第一法(古蔡氏法)
　　儀器裝置
　　如圖1。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C(外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm),全長約180mm；D為具孔的有機(jī)玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管C的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定，E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。
　　測試時，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60～80mm)，再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。
　　標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備
　　精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴中,反應(yīng)45分鐘,取出溴化汞紙?jiān)?即得。
　　若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。
　　檢查法
　　取照各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試液，置A瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。
　　第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)
　　儀器裝置
　　如圖2。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C(一端的外徑為8mm，內(nèi)徑為6mm；另一端長180mm，外徑4mm，內(nèi)徑1.6mm，尖端內(nèi)徑為1mm)。 D為平底玻璃管（180mm，內(nèi)徑10mm，于5.0ml處有一刻度）。
　　測試時，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。
　　標(biāo)準(zhǔn)砷對照液的制備
　　精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液5ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入D管中，并將A瓶置25～40℃水浴中反應(yīng)45分鐘，取出D管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。
　　若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷對照液。
　　檢查法
　　取照各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試液,置A瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)砷對照液的制備,自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷對照液同置白色背景上,從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)砷對照液更深。必要時,可將所得溶液轉(zhuǎn)移至1cm吸收池中，用適宜的分光光度計(jì)或比色計(jì)在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白，測定吸收度，與標(biāo)準(zhǔn)砷對照液按同法測得的吸收度比較，即得。
　　【附注】
　　（1）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑,或至多生成僅可辯認(rèn)的斑痕。
　　（2）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對照液，應(yīng)與供試品檢查同時進(jìn)行。
　　（3）本法所用鋅粒應(yīng)無砷，以能通過一號篩的的細(xì)粒為宜，如使用的鋅粒較大時,用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時間亦應(yīng)延長為1小時。
　　（4）醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中,濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。

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